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一項關于有機氯農藥的測定標準意見征集
2020年04月01日 09:54:22
來源：化工儀器網 點擊量：4852
有機氯農藥大多數為白色或淡黃色結晶或固體，不溶或微溶于水，易溶于脂肪及大多數有機溶劑，揮發性小，化學性質穩定，與酶和蛋白質有較高親和力，故生物體內富集作用極強。常用的有機氯農藥具有蒸氣壓低、揮發性小、吸附性強、滯留期長等特性，此外，其在環境中發生氧化還原反應后的產物還存在殘留毒性問題。
【化工儀器網 政策標準】有機氯農藥大多數為白色或淡黃色結晶或固體，不溶或微溶于水，易溶于脂肪及大多數有機溶劑，揮發性小，化學性質穩定，與酶和蛋白質有較高親和力，故生物體內富集作用極強。常用的有機氯農藥具有蒸氣壓低、揮發性小、吸附性強、滯留期長等特性，此外，其在環境中發生氧化還原反應后的產物還存在殘留毒性問題。
有鑒于此，我國和世界上大多數國家已經停止生產和使用高毒性的有機氯農藥，但曾經長期大量的使用使得有機氯農藥還將在環境中轉化、殘留相當長的一段時間。目前，有機氯農藥在土壤、大氣、水體、底泥等各類環境介質中甚至動物和人體，均普遍檢出，對生態安全及人類健康造成了風險。各國正在抓緊出臺各項環保政策，運用科技力量檢測有機氯農藥的殘留，降低其危害性。
目前國內有機氯農藥的測定方法主要包括氣相色譜法和氣相色譜質譜聯用法，無法對有機氯農藥進行超痕量分析，特別是無法滿足環境空氣履約監測中有機氯農藥低背景值測定的要求，因此急需建立《環境空氣 有機氯農藥的測定 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》作為有機氯農藥超痕量分析的方法依據，以及作為履約監測的配套分析方法，以期更有效地保證履約監測工作中低濃度有機氯農藥數據的準確性，為履約等相關管理工作提供可靠的數據支撐，并進一步完善了有機氯農藥測定的標準方法體系。
近日，為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，保護生態環境，保障人體健康，提高生態環境管理水平，規范生態環境監測工作，生態環境部制定了《環境空氣 有機氯農藥的測定 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》國家環境保護標準。目前，標準編制單位已完成征求意見稿。按照《國家環境保護標準制修訂工作管理規定》(國環規科技〔2017〕1號)要求，現就標準(征求意見稿)面向全社會公開征求意見，請有關單位認真研究并提出書面意見，于2020年4月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋至生態環境部，逾期未反饋的按無意見處理。
《環境空氣 有機氯農藥的測定 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》規定了測定環境空氣中有機氯農藥的高分辨氣相色譜-高分辨質譜法，適用于環境空氣氣相和顆粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六等25種有機氯農藥的測定。需要注意的是，當采樣體積為30m(3標準狀態)，濃縮定容體積為20μl時，六氯苯的檢出限為0.9pg/m3，測定下限為3.6pg/m3；當采樣體積為1200m3(標準狀態)，濃縮定容體積為20μl時，除六氯苯外其他有機氯農藥的檢出限為0.006pg/m3～0.03pg/m3，測定下限為0.024pg/m3～0.12pg/m3。
標準的主要內容框架包括適用范圍、規范性引用文件、方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質量保證和質量控制、廢物處理等。其中，高分辨氣相色譜-高分辨質譜法測定有機氯農藥的方法原理為：利用大流量采樣器將環境空氣顆粒物和氣相中的有機氯農藥采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采樣后的濾膜和PUF上加入同位素標記的提取內標后，用正己烷-二氯甲烷混合溶劑提取，提取液經濃縮、凈化得到上機樣品，向上機樣品中加入同位素標記的進樣內標，利用高分辨氣相色譜-高分辨質譜分離檢測，根據保留時間和特征離子豐度比定性，采用同位素稀釋法定量。
檢測用的試劑和材料包括丙酮、正己烷、二氯甲烷、壬烷、甲苯、無水硫酸鈉、提取內標、進樣內標、有機氯農藥標準溶液、弗羅里硅土(Florisil)固相萃取小柱、石墨化碳黑(ENVI- Carb)固相萃取小柱、石英/玻璃纖維濾膜、聚氨酯泡沫(PUF)、高純氮氣等。實驗用的儀器和設備包括采樣裝置、前處理裝置、分析儀器。其中，分析儀器有高分辨氣相色譜、高分辨質譜儀。
值得注意的是，實驗中使用的溶劑和標準樣品等具有毒性，試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行；工作人員操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
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