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造成液相色譜“漏氣”的原因分析
2021年01月22日 09:09:46 來源:化工儀器網 點擊量:5386

液相色譜是一類分離與分析設備,其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。作為分析儀器大家族中的一員,液相色譜被廣泛應用于食品檢測、環境監測、醫學、生命科學等諸多領域。

  【化工儀器網 技術指導】液相色譜是一類分離與分析設備,其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。作為分析儀器大家族中的一員,液相色譜被廣泛應用于食品檢測、環境監測、醫學、生命科學等諸多領域。
 
  在使用中,漏氣液相色譜常見的問題之一。那么,要怎么查找儀器漏氣的部件并解決呢?
 
  漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。
 
  (1)過濾頭
 
  抽液時,在流路管中有不規則持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣。如果已經脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。
 
  (2)透明流路管
 
  透明流路管指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因。如果長時間不用,這一段管路的液體會徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。
 
  對于這種情況,要突出“預防為主”,如,液相色譜使用人員要相對固定和穩定,工作中合理搭配資源,每臺機一周擊至少作一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時。養成良好的工作習慣很重要。
 
  如果不慎出現了這種問題怎么辦?
 
  ①找到流路管進入輸送泵的接頭。
 
  ②擰下來。
 
  ③用一干凈的洗耳球的尖部對準管路的平整切口。
 
  ④吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。
 
  ⑤快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,這是正常現象)。
 
  ⑥開機,打開排液閥門,啟動輸送泵。
 
  ⑦等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,儀器正常工作。
 
  (3)輸送泵和柱子
 
  這些部分進了氣泡沖掉即可。
 
  (4)檢測器
 
  整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
 
  如果檢測器里有殘留氣泡,會有特征明顯的表現形式,是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那只能拆柱,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。
 
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