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藥品質量檢測方法之分子排阻色譜法
2022年08月24日 15:09:14
來源：化工儀器網 點擊量：8631
分子排阻色譜法是根據待測組分的分子大小進行分離的一種液相色譜技術。
【化工儀器網 行業百態】近年來，各類生物制劑和創新藥蓬勃，醫藥行業進入上升期。藥品的安全性和有效性一直是行業專家及患者關注的焦點。如何保障藥品安全性和有效性高度達標的藥品是醫藥行業的核心和公關難點?；诖耍訌娝幬镅邪l項目的質量管理，完善藥品檢測技術方法是保證藥品安全性和有效性的關鍵環節。
2020版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《藥典》)四部收載了通用技術要求、藥用輔料和藥包材標準。其中，技術要求部分對藥品檢測方法對了詳細說明。其中，分子排阻色譜法作為藥品分析方法的重要方法，其靈敏度、專屬性、準確性均較高。
分子排阻色譜法是根據待測組分的分子大小進行分離的一種液相色譜技術。分子排阻色譜法的分離原理為凝膠色譜柱的分子篩機制。色譜柱多以親水硅膠、凝膠或經過修飾的凝膠如葡聚糖凝膠和瓊脂糖凝膠等為填充劑。填充劑表面分布著不同孔徑尺寸的孔，藥物分子進入色譜柱后，它們中的不同組分按其分子大小進入相應的孔內，大于所有孔徑的分子不能進入填充劑顆粒內部，在色譜過程中不被保留，最早被流動相洗脫至柱外，表現為保留時間較短；小于所有孔徑的分子能自由進入填充劑表面的所有孔徑，在色譜柱中滯留時間較長，表現為保留時間較長；其余分子則按分子大小依次被洗脫。
《藥典》分子排阻色譜法部分還包括對儀器的一般要求以及該種方法檢測的相關流程事項。
對儀器的一般要求：
在藥物分析中，尤其是分子量或分子量分布測定中，通常采用高效分子排阻色譜法。分子排阻色譜法所需的進樣器和檢測器同高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)，液相色譜泵一般分常壓、中壓和高壓泵。
該種方法選用與供試品分子大小相適應的色譜柱填充劑。使用的流動相通常為水溶液或緩沖溶液，溶液的 pH 值不宜超出填充劑的耐受力，一般 pH 值在 2~8 范圍。流動相中可加入適量的有機溶劑，但不宜過濃，一般不應超過 30%，流速不宜過快，一般為0.5~1.0ml/min。
檢測流程及方法提要：
1.系統適用性試驗：分子排阻色譜法的系統適用性試驗中色譜柱的理論板數(n)、分離度、重復性、拖尾因子的測定方法。
在一般情況下，同高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)項下方法，但在高分子雜質檢查時，某些藥物分子的單體與其二聚體不能達到基線分離時，其分離度的計算公式為：
2測定法：主要包括分子量測定法、生物大分子聚合物分子量與分子量分布的測定法、高分子雜質測定法。
(1)子量測定法一般適用于蛋白質和多肽的分子量測定。按各品種項下規定的方法，選用與供試品分子大小相適宜的色譜柱和適宜分子量范圍的標準物質。
(2)生物大分子聚合物分子量與分子量分布方法測定時，選用與供試品分子結構與性質相同或相似的標準物質十分重要。此外，由于生物大分子聚合物如多糖、多聚核苷酸和膠原蛋白等具有分子大小不均一的特點，故生物大分子聚合物分子量與分子量分布是控制該類產品的關鍵指標。
(3)高分子雜質測定法主要用于檢測高分子聚合物或高分子物質，并按各品種項下規定的色譜條件進行分離。由于高分子雜質系指供試品中含有分子量大于藥物分子的雜質，該種物質通常是在藥物生產或貯存過程中產生的高分子聚合物或在生產過程中未除盡的可能產生過敏反應的高分子物質。
3.定量方法：主要包括主成分自身對照法 、面積歸一化法、限量法、自身對照外標法四種。成分自身對照法 、面積歸一化法均同高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)項下規定。
其中，成分自身對照法一般用于高分子雜質含量較低的品種。限量法一般用于混合物中高分子物質的控制。值得注意的是，限量法除另有規定外，不得檢岀保留時間小于標準物質保留時間的組分。自身對照外標法一般用于 Sephadex G-10 凝膠色譜系統中 β-內酰胺抗生素中高分子雜質的檢查。
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