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非水相電位滴定法測定木質(zhì)素的酚羥基和羧酸基含量(電位滴定法)
檢測樣品:木質(zhì)素
檢測項(xiàng)目:酚羥基和羧酸基
方案概述:木質(zhì)素是自然界中僅次于纖維素的第二大可再生資源,是人類未來的主要資源來源。以木質(zhì)素為原料制備新材料和化工原料,逐步替代化石等日趨枯竭的資源,正成為一種新的發(fā)展趨勢。木質(zhì)素主要是由苯丙烷單元(C6-C3)經(jīng)碳碳鍵和醚鍵相互連接和無規(guī)則偶合而成的三維網(wǎng)狀無定形高聚物。
木質(zhì)素是自然界中僅次于纖維素的第二大可再生資源,是人類未來的主要資源來源。以木質(zhì)素為原料制備新材料和化工原料,逐步替代化石等日趨枯竭的資源,正成為一種新的發(fā)展趨勢。木質(zhì)素主要是由苯丙烷單元(C6-C3)經(jīng)碳碳鍵和醚鍵相互連接和無規(guī)則偶合而成的三維網(wǎng)狀無定形高聚物。其分子結(jié)構(gòu)中含羥基(酚羥基和醇羥基),雙鍵,大派鍵,羧酸等基團(tuán),其中酚羥基和羧酸基能夠在堿性溶液中電離,其含量決定了木質(zhì)素在水溶液中的溶解性。由于有關(guān)木質(zhì)素的化學(xué)改性反應(yīng)基本都在水介質(zhì)中進(jìn)行,因此準(zhǔn)確測定木質(zhì)素的水溶性基團(tuán)--酚羥基和羧酸基的含量對于木質(zhì)素的化學(xué)改性和基礎(chǔ)研究非常重要。
1 測定原理及方法
《化工學(xué)報(bào)》第 63 卷 第一期 2012 年 1 月 《水相電位滴定法測定木質(zhì)素的酚羥基和羧酸基含量》
含量測定:非水相電位滴定法采用四丁基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑,其具體制備方法如下:取 10%四丁基氫氧化銨水溶液 40g,加入 280ml 異丙醇稀釋,然后超聲處理 30min 后靜止備用。精確稱量 0.03g 樣品與燒杯中,加入 1-3 滴 37% 濃鹽酸酸化,然后加入精確稱量的 0.05g 羥基苯甲酸內(nèi)標(biāo)物,加入 25ml 二甲基甲酰胺溶解樣品和內(nèi)標(biāo)物,然后超聲波處理30min 準(zhǔn)備測試。另外精確稱量 0.05g 對羥基苯甲酸溶解于 25ml 二甲基甲酰胺中,加入 1-3 滴 37%濃鹽酸,進(jìn)行空白值測定。
2 實(shí)驗(yàn)儀器
l GT90電位滴定儀
l pH 復(fù)合電極
l 10ml 滴定管單元
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