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色譜儀痕量分析下如何選擇Z合適的襯管?

時間:2016-8-11閱讀:859
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色譜儀痕量分析下如何選擇zui合適的襯管?

一、選擇合適襯管的重要性

 不同品牌進樣口、同種品牌不同進樣方式、同種品牌不同分析目的所使用的襯管的種類和尺寸都是不一樣的。那么如此種類復(fù)雜的襯管在使用時該如何進行選擇呢?

 首先,色譜儀在樣品分析過程中,經(jīng)常會遇到如下情況出現(xiàn):

(1)待測組分找不到了,或者時有時無,

(2)待測組分的保留時間不穩(wěn)定,或者同一瓶標(biāo)品,相同的進樣體積,峰面積不穩(wěn)定,

(3)組分的峰型難看,拖尾嚴(yán)重

(4)化合物易分解或者易被吸附

 出現(xiàn)以上這些問題,*反應(yīng)的就應(yīng)該是排除進樣口的問題,特別是沒有選對合適的襯管。

 如果是面對的是極性化合物、易分解化合物或要進行10ppb以下甚至ppt級別的痕量分析的情況下,襯管的選擇更是要嚴(yán)肅對待的。

二、不同情況下選擇合適襯管的方法

1、如果是分析物比較簡單,容易分離或者分析物的濃度很高,不需要特別的精度要求的情況下,一般襯管可以通用使用。

2、表面強惰性無活性點的襯管

zui重要的無論哪種進樣方式或者如何設(shè)計的襯管,一定要選擇強惰性的。目前已經(jīng)有這樣的技術(shù)和廠家能夠做到表面強惰性無活性點的襯管了,價格也足夠公道,可以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3、分流進樣

分流進樣在進樣口這zui重要的要考慮的問題就是分流后進入色譜柱的這部分樣品能夠*的代替所有的樣品。這就要確保樣品在襯管內(nèi)能夠*的汽化并且充分的混合均勻然后接觸分流板進行分流。

所以選擇分流進樣的的適合的襯管的時候,需要考慮的問題有四個:

一個是與分流板配合能起到分流作用的襯管,這點來說就是:下端開口的襯管是zui合適的。

二是樣品要能夠在襯管內(nèi)*的汽化并且混合均勻,所以一定要盡量使用惰性石英棉,可以增大樣品面積,使樣品迅速的汽化。

三是要有腔體的設(shè)計,汽化之后的樣品在腔體內(nèi)滾動混合,*均勻之后進入分流板。

四有的樣品極性很強,或者很容易分解,這種情況下,使用大面積的石英棉就不太合適,也有解決的方案,要選擇螺旋設(shè)計的襯管,給樣品汽化和混合均勻設(shè)計了螺旋的汽道。樣品在螺旋形汽道內(nèi)行進的過程就是充分混勻的過程。

4、不分流進樣

不分流進樣的要考慮的問題,顧名思義,就是盡量將所有的汽化的待測的組分都進入到色譜柱內(nèi),所以,襯管要選擇一端收口的鵝頸型襯管。

安裝色譜柱的時候,色譜柱的入口剛好深入到鵝頸的zui細(xì)的位置,確保待測的組分進入到色譜柱內(nèi)。

5、柱上進樣或者直接進樣

待分析的化合物的組分沸點范圍分布相當(dāng)廣泛,或者組分的沸點較高,要將所有的樣品組分都打到柱子里,然后在柱子內(nèi)程序升溫,實現(xiàn)沸點以及極性的分離。

這種進樣方式要考慮的問題是要將所有的樣品都打到柱子內(nèi),即使是在液體狀態(tài)下,也沒有任何的損失,這種情況下選擇有一個極細(xì)的收口的襯管。毛細(xì)柱深入到收口內(nèi)頂緊,毛細(xì)柱的外壁可以與極細(xì)的收口的位置*密封,確保樣品即使是在液體狀態(tài)下,也能*的進入到色譜柱內(nèi)。

6、SPME或者頂空或者其它情況

樣品本身就是氣體的狀態(tài),這種情況下不需要考慮汽化的問題,要考慮的問題就是盡量的減少系統(tǒng)的死體積,對應(yīng)的要選擇內(nèi)徑特別細(xì)的襯管。

還有很多的襯管,例如PTV進樣口襯管,填充柱進樣口襯管,以及惰性不銹鋼襯管,還有填充柱進樣口接毛細(xì)柱用的襯管等,用的比較少。

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