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頂空氣相色譜系列講座(23)

閱讀:3278      發布時間:2015-9-15
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頂空氣相色譜系列講座(23)  



用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析

尸體內臟中微量來蘇爾-討論



四、體內來蘇爾分析的討論

1.      用內標法對比例恒定的多組分混合物進行定量有兩種情況:⑴ 對某一成分定量(本文對鄰苯甲酚定量),適用于純品品種少的情況。 ⑵ 對各主要成分定量,適用于研究多組分之間的比例關系。但要求各單一組分均有純品做標樣。本文所述兩種方法對上述兩種情況均適用



2. 本法選用了兩 種內標(正丁醇和異戊醇),在配制來蘇爾或其某一組成成分時均需加入少量甲醇以防乳化。從色譜圖上看,甲醇對正丁醇稍有干擾,異戊醇與甲醇的分離優于正丁醇。如選擇一個在2~3號峰之間出峰的內標物效果就更好。



3 頂空色譜法檢材用量以0.5~1.0g為宜。本文所用樣品均偏多,易造成氣-固平衡時間長、被測氣體的空間偏小、在相同瓶壓下含量偏低的情況。



4. 用色-質聯用儀進行分析時,在無純品對照的情況下辨別化合物的異構體尚有困難,如圖10中的6、7、8號峰,即是標樣來蘇爾的213、243、260號峰。死者胃內容中的140、149、154號峰均為苯二甲酚的異構體。

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