定氮儀在牛奶蛋白質(zhì)測定
牛奶蛋白質(zhì)是牛奶檢測的重要指標(biāo)，作為生命的物質(zhì)基礎(chǔ)之一，蛋白質(zhì)在催化生命體內(nèi)各種反應(yīng)進(jìn)行、調(diào)節(jié)代謝、抵御外來物質(zhì)入侵及控制遺傳信息等方面都起著至關(guān)重要的作用。目前，牛奶蛋白質(zhì)的測定方法主要為國標(biāo)凱氏定氮法[2-3]，是有機化合物含氮量測定zui常有的方法，是蛋白質(zhì)測定的經(jīng)典方法，適用樣品廣泛，測定結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，但試劑消耗量大，檢測時間長，消化約6～8 h，且消化后樣品需定容，定容時容量瓶未搖勻，很容易出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象，費時費力。蛋白質(zhì)的測定可以使用定氮儀進(jìn)行測定分析
氧化完畢后，溶液變澄清，進(jìn)入沸騰時間，在沸騰30 min后，樣品中氮元素全部轉(zhuǎn)化為氨，氮的回收率達(dá)到zui高。樣品消化結(jié)束后，消化管中應(yīng)剩余5-6 mL濃硫酸蛋白質(zhì)含量的測定可以使用蛋白質(zhì)測定儀進(jìn)行測定分析，如果消化時硫酸消耗完了，會造成氮的損失。在消化期間如果硫酸加入量少，樣品會出現(xiàn)結(jié)晶情況，因此，硫酸用量應(yīng)適當(dāng)，而硫酸用量取決于樣品量，本方法中硫酸量優(yōu)化參照的為國標(biāo)方法，國標(biāo)方法10 g樣品濃硫酸的用量為20 mL，即1 g樣品硫酸消耗的量為2 mL，現(xiàn)將樣品的稱樣量減小為1～1.5 g，硫酸的消耗量應(yīng)不大3 mL，為保證樣品消化完后濃硫酸的量有剩余，故將硫酸的量定優(yōu)化為.5 mL。2.2蒸餾與滴定參數(shù)優(yōu)化氮元素*轉(zhuǎn)化為銨鹽后，通過定氮儀定量，加入氫氧化鈉堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收，用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。本方法中硼酸和氫氧化鈉量的優(yōu)化參照的為國標(biāo)方法。
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