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關(guān)于油品殘?zhí)康臏y定
閱讀：3111發(fā)布時(shí)間：2017-5-16
測定殘?zhí)康姆椒ㄓ锌凳蠚執(zhí)?、電爐法殘?zhí)亢吞m氏殘?zhí)?。由于測定康氏殘?zhí)啃枋炀毜牟僮骷寄埽拍艿玫椒暇芏纫蟮慕Y(jié)果，因此中間控制多采用容易掌握的電爐法殘?zhí)浚辉诋a(chǎn)品出廠和仲裁試驗(yàn)時(shí)測定康氏殘?zhí)俊?br /> 一、殘?zhí)康母拍?br /> 油品放人殘?zhí)繙y定器中，在隔絕空氣的情況下加熱，會(huì)蒸發(fā)、裂解和縮合，排出燃燒的氣體后，生成的焦黑色焦炭狀殘留物即殘?zhí)?。殘?zhí)坑脷埩粑镎加推返馁|(zhì)量百分含址（%）來表示。殘?zhí)渴窃u價(jià)油品在高溫條件下生成焦炭傾向的指標(biāo)。殘?zhí)恐饕捎椭械哪z質(zhì)、瀝青質(zhì)、多環(huán)芳烴的疊合物及灰分形成。不加添加劑的潤滑油，其殘?zhí)繛轺[片狀，且有光澤;若加人添加劑，其殘?zhí)砍输摶疑|(zhì)地較硬，難以從坩堝壁上脫落。因此，對含添加劑高的潤滑油只要求測定其基礎(chǔ)油的殘?zhí)?，而不控制成品油的殘?zhí)恐怠?br /> 二、影響油品殘?zhí)苛康囊蛩?br /> 殘?zhí)苛颗c油品的化學(xué)組成和灰分含量有關(guān)。
1.與油品化學(xué)組成的關(guān)系
殘?zhí)苛康亩嗌倥c油品中含的非烴類、不飽和烴及多環(huán)芳烴化合物的多少有關(guān)。含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、芳烴多的，含氮、硫、氧化合物多的，密度大的重質(zhì)燃料油，殘?zhí)恐蹈?經(jīng)裂化和焦化形成的含不飽和烴及多環(huán)芳烴的縮聚產(chǎn)物的產(chǎn)品殘?zhí)恐当戎别s產(chǎn)品的殘?zhí)恐蹈?。而烷烴只起分解反應(yīng)，不參加聚合反應(yīng)，所以不會(huì)形成殘?zhí)?。不飽和烴和芳香烴在形成殘?zhí)康倪^程中起著很大的作用，但不是所有芳香烴的殘?zhí)恐刀己芨?，而是隨其結(jié)構(gòu)不同而異。以多環(huán)芳香烴的殘?zhí)恐?，環(huán)烷烴形成殘?zhí)康那闆r居中。
2.與油品灰分含量的關(guān)系
殘?zhí)苛颗c油品中灰分的多少有關(guān)?；曳种饕怯推分协h(huán)烷酸鹽類等煅燒后所得的不燃物，它們與殘?zhí)炕煸谝黄穑墒箿y定結(jié)果偏高。一般含有添加劑的石油產(chǎn)品灰分較多，其殘?zhí)恐翟黾虞^大。用以減少石油產(chǎn)品生成沉積物的清凈添加劑，會(huì)有灰分生成，能使石油產(chǎn)品的殘?zhí)恐翟黾印?br /> 三、測定油品殘?zhí)康囊饬x
1.殘?zhí)渴怯推分心z狀物質(zhì)和不穩(wěn)定化合物的間接指標(biāo)
殘?zhí)吭酱?，油品中不穩(wěn)定的烴類和膠狀物質(zhì)就越多。例如，催化裂化生產(chǎn)中，殘?zhí)恐凳桥袛嘣蟽?yōu)劣的重要參數(shù)。若裂化原料油殘?zhí)枯^大，說明原料含膠狀物質(zhì)和瀝青質(zhì)較多，在裂化過程中易生成焦炭，使設(shè)備結(jié)焦，不僅破壞裝置的熱平衡，而且還降低催化劑的活性，影響裝置正常生產(chǎn)及操作。
2.殘?zhí)恐悼梢耘袛酀櫥图安裼偷木粕疃?br /> 一般精制深的油品，殘?zhí)恐递^小。柴油以10%殘余物的殘?zhí)孔鳛橹笜?biāo)。柴油的殘?zhí)恐凳瞧漯s分和精制程度的函數(shù)，柴油的餾分越輕、精制得越好，其殘?zhí)恐稻驮叫 Ｓ捎诓裼偷酿s分輕，直接測定殘?zhí)恐岛艿?，誤差較大，所以規(guī)定柴油的殘?zhí)渴菧y定其10%蒸余物的殘?zhí)?，即對車用柴油試樣按GB/T 6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》或GB/T 255《石油產(chǎn)品餾程測定法》進(jìn)行不少于兩次的蒸餾，收集10%殘余物作為試樣，再做殘?zhí)繙y定。測定柴油10%殘余
物的殘?zhí)?，對于保證生產(chǎn)柴油有重要意義。殘?zhí)恐荡蟮牟裼驮谑褂弥袝?huì)在汽缸內(nèi)形成積炭，導(dǎo)致散熱不良，機(jī)件磨損加劇，縮短發(fā)動(dòng)機(jī)使用壽命。對于潤滑油如果是用含膠狀物質(zhì)較多的重油制成的，就會(huì)有較高的殘?zhí)恐?。殘?zhí)恐悼砷g接反映潤滑油的精制程度。不含硝酸戊酯的柴油，其殘?zhí)恐荡篌w上與燃燒室的沉積物有對應(yīng)關(guān)系。測定粗柴油的殘?zhí)恐?，對指?dǎo)粗柴油造氣的生產(chǎn)是有用的。而原油殘?jiān)?、汽缸油料和重質(zhì)潤滑油料的殘?zhí)恐?，對指?dǎo)潤滑油生產(chǎn)也是有用的。
3.根據(jù)原料的殘?zhí)恐悼深A(yù)測焦炭的產(chǎn)量
測定焦化原料油的殘?zhí)?，能預(yù)測延遲焦化工藝過程的焦炭產(chǎn)量。殘?zhí)恐翟酱螅康漠a(chǎn)物焦炭的產(chǎn)量就越高，對生產(chǎn)就越有利。
4.其他
測定燃燒器燃料的殘?zhí)恐?，可用來粗略地估?jì)燃料在蒸發(fā)式的釜型和套管型燃燒器中形成沉積物的傾向。
四、測定油品殘?zhí)康姆椒?br /> 測定殘?zhí)康姆椒ㄓ锌凳蠚執(zhí)?、電護(hù)法殘?zhí)亢吞m氏殘?zhí)?。由于測定康氏殘?zhí)啃枋炀毜牟僮骷寄?，才能得到符合精密度要求的結(jié)果，因此中間控制多采用容易掌握的電爐法殘?zhí)浚辉诋a(chǎn)品出廠和仲裁試驗(yàn)時(shí)測定康氏殘?zhí)??？凳蠚執(zhí)渴鞘澜绺鲊毡閼?yīng)用的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，我國石油產(chǎn)品多采用康氏殘?zhí)恐笜?biāo)。蘭氏殘?zhí)繛闃?biāo)準(zhǔn)。
（一）康氏法殘?zhí)?br /> 康氏法殘?zhí)渴前碐B/T 268《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（康氏法）》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行的（YT-268康氏殘?zhí)繙y定儀）。該方法參照采用了標(biāo)準(zhǔn)ISO 6615?？凳戏?zhí)恳话阌糜跍y定常壓蒸餾時(shí)易部分分解、相對地不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)苛?，以提供石油產(chǎn)品相對生焦傾向的指標(biāo)。對于一些重質(zhì)殘?jiān)剂嫌?、焦化原料等油料，宜用此方法測定殘?zhí)俊心苌医M分的石油產(chǎn)品，則會(huì)得到殘?zhí)恐灯叩慕Y(jié)果，誤差的大小取決于所生成灰分的量。
殘?zhí)渴侵甘彤a(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后所形成的碳質(zhì)殘余物。它不全部是碳，而是一種會(huì)進(jìn)一步熱解變化的焦炭。
?。ǘ╇姞t法殘?zhí)?br /> 電爐法殘?zhí)渴前碨H/T 0170《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（電爐法）》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行的（YT-0170電爐法殘?zhí)繙y定儀）。此標(biāo)準(zhǔn)適用于潤滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品。該方法是用電爐代替煤氣噴燈作熱源，將試樣放人帶毛細(xì)管的特殊柑鍋中，在隔絕空氣和規(guī)定的加熱條件下使試油受熱蒸發(fā)分解，保持規(guī)定時(shí)間，測得的焦黑色殘留物，用質(zhì)量百分含量表示。與康氏法相比，電爐法測殘?zhí)坎僮骱啽悖菀渍莆?。因此，多用于生產(chǎn)過程的中間控制分析。
（三）蘭氏法殘?zhí)?br /> 蘭氏法殘?zhí)渴前碨H/T 0160《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（蘭氏法）》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 4262，也是普遍應(yīng)用的一種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。一般適用于在常壓蒸餾時(shí)部分分解的、不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品，對一些不容易裝人蘭氏焦化瓶的重質(zhì)殘?jiān)剂嫌?，焦化原料等油料，宜采用康氏法測定殘?zhí)?。該法與康氏法沒有的關(guān)聯(lián)關(guān)系，評定油品時(shí)應(yīng)引起注意。
五、影響測定的主要因素
1.與儀器安裝正確與否有關(guān)：康氏殘?zhí)繙y定儀的正確安裝對保證測定結(jié)果的度起著重要作用。常常因?yàn)閮x器安裝的錯(cuò)誤，造成所測的結(jié)果很不理想。比如，將外鐵坩堝底裝成低于鐵制遮焰體的下平面很多，使噴燈和外柑禍底的距離縮短。由于噴燈火焰分為氧化焰和還原焰，其溫度分布也不均勻，縮短了距離就等于影響了噴燈對坩堝底部的正常加熱。且因外坩堝是圓錐形的，裝低時(shí)，使遮焰體和坩堝壁之間的空隙變小，也影響到噴燈火焰的正常上升。又如，把鐵圓罩底緊蓋在遮焰體上而不墊以必要大小的石棉板，使空氣進(jìn)不去，則油蒸氣燃燒時(shí)不均勻，造成難于控制火焰高度，這都對測得結(jié)果有直接影響。
2.與加熱強(qiáng)度及加熱時(shí)間有關(guān)：測定康氏殘?zhí)繒r(shí)，對試油加熱可分為預(yù)熱期、燃燒期、強(qiáng)熱期三階段。在預(yù)熱期時(shí)，應(yīng)根據(jù)試油餾分的輕重情況，調(diào)整噴燈火焰，控制加熱強(qiáng)度，使預(yù)熱期的加熱自始至終保持均勻。如加熱強(qiáng)度過大，試油會(huì)飛濺出瓷柑禍外，使燃燒時(shí)的火焰超過火橋，造成燃燒期提前結(jié)束，使測定結(jié)果偏低。如加熱強(qiáng)度小，使燃燒期時(shí)間延長，延長的時(shí)間越長，測出的殘?zhí)拷Y(jié)果越大。燃燒期應(yīng)控制好加熱強(qiáng)度，使火焰不超過火橋，如掌握不好，會(huì)使測得的結(jié)果偏小。強(qiáng)熱7min時(shí)如加熱強(qiáng)度不夠，會(huì)影響到殘?zhí)康男纬桑蛊渥兂蓻]有光澤和不呈魚鱗片狀，造成結(jié)果偏大。
3.與柑禍的冷卻、稱重等操作有關(guān)：方法中規(guī)定，強(qiáng)熱期結(jié)束、熄滅噴燈以后，需經(jīng)過3min，才能取出圓鐵罩和外鐵柑鍋蓋，再經(jīng)15min后，才能將瓷坩堝移入干燥器，這一段冷卻時(shí)間可使瓷坩堝溫度從六、七百度降至二百度左右。如不遵守這一操作，剛一停止加熱，就馬上揭開外鐵坩堝蓋，讓空氣進(jìn)人瓷坩堝，在高溫下殘?zhí)颗c氧作用，立即燒掉，而使結(jié)果偏小。如超過時(shí)間尚未取出，因溫度降至很低，有吸收空氣中水分的可能，這樣會(huì)增加坩堝的重量。故必須嚴(yán)格遵守方法上規(guī)定的冷卻時(shí)問，并準(zhǔn)確稱量，以免影響測定結(jié)果。
4.如果對試驗(yàn)原理和過程不了解，可以向儀器廠家索要相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，一般在標(biāo)準(zhǔn)中，對儀器的制作要求，試驗(yàn)準(zhǔn)備和過程控制均有比較詳細(xì)的闡述，輔助儀器說明書進(jìn)行正確的操作！
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