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塑料 酚醛樹脂 游離甲醛含量的測定

閱讀:1755      發布時間:2018-1-11
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GB/T 32684-2016 塑料 酚醛樹脂 游離甲醛含量的測定

范圍
本標準規定了酚醛樹脂及其改性樹脂中游離甲醛含量的測定方法。
本標準適用于酚醛樹脂及其改性樹脂中游離甲醒含量的測定,其結果僅代表測定時樹脂中的游離甲醛實際含量,與樹脂加工過程中或加工后的游離甲醛含量無直接關系。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
游離甲醛  free formaldehyde
在縮聚樹脂中以無化學鍵結合狀態存在的甲醛、二水甲醛(二羥基亞甲基)或聚甲醛。

試驗方法
概述
酚醛樹脂及其改性樹脂中游離甲醛含量的測定采用鹽酸羥胺法。
原理
酚醛樹脂加入鹽酸羥胺后甲醛轉化為肟,反應中生成的鹽酸用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。
肟化反應方程式: CH2O+NH2OH·HCl→CH2NOH+HCl+H2O

儀器
常規實驗室儀器與玻璃儀器,如下所述:
天平: 感量0.1mg。
pH計: 靈敏度為0.1pH單位,并配備有玻璃指示電極和標準甘汞參比電極或者復合電極。
磁力攪拌器。
滴定管: 容量為10mL和25mL(甲醛含量大于5%時使用)。

取樣
依照 GB/T 3186 中的規定,選取待測產品中有代表性的樣晶。
操作步驟
試驗溫度
試驗應在(23±1)°C下進行。
測試用試樣
稱取試樣1g~5g,至0.1mg,置于250mL燒杯中。試樣具體質量視甲醛含量的估計值而定(見表1)。


測定
將50mL甲醇或異丙醇與水的混合溶液(異丙醇與水的體積比為3:1)50mL倒入燒杯中,用磁力攪拌器攪拌,直至樹脂*溶解,溫度控制在(23±1)°C。
將pH計測試電極插入溶液中,用0.1mol/L的鹽酸溶液或1mol/L的鹽酸溶液(用于強堿性樹脂)調節pH至3.5。
在(23±1)°C溫度下用吸量管將約25mL鹽酸羥胺溶液加入溶液中。攪拌(10±1)min,然后用1mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液(甲醛含量低時,可用0.1mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液)迅速滴定,直至pH為3.5為止。
空白試驗
不加試樣,以相同的步驟平行進行空白試驗。

結果計算
游離甲醛含量以甲醛(CH2O)的質量分數ωa計,數值以%表示,按式(1)進行計算:

式中:
ωa一一游離甲醛含量的數值,%;
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一測定中氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗中氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
m 一一試樣的質量的準確數值,單位為克(g)。


京都電子KEM 電位滴定儀AT-710B
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