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濃縮天然膠乳 堿度的測(cè)定 - 電位滴定

閱讀:1178      發(fā)布時(shí)間:2018-9-4
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GB/T 8300-2016 / ISO 125:2011 濃縮天然膠乳 堿度的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了濃縮天然膠乳堿度的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)并不一定適用于非巴西三葉橡膠樹生產(chǎn)的天然膠乳,也不一定適用于合成膠乳、配合膠乳、硫化膠乳以及乳化膠乳。
注: ISO 13773 規(guī)定了氯丁膠乳堿度的測(cè)定方法(見參考文獻(xiàn))。

原理
用電位滴定或用甲基紅作為目測(cè)指示劑,在加有穩(wěn)定劑防止膠乳凝固的條件下,將濃縮天然膠乳用酸滴定到pH6。根據(jù)所消耗酸的量計(jì)算膠乳的堿度。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器,以及:
電動(dòng)攪拌器,配有接地馬達(dá)和非金屬槳葉,或者是磁力攪拌器。
pH計(jì),配有組合電極,適用于pH值高達(dá)12的溶液,符合 ISO 976 的規(guī)定,精度為0.02個(gè)pH單位。
天平,精度為0.01g。

操作步驟
總則
進(jìn)行雙份平行測(cè)定。
在400mL燒杯中加入約200mL水,然后,邊攪拌邊加入10mL穩(wěn)定劑溶液。
用減差法從稱量瓶中稱取5g~10g濃縮天然膠乳,至10mg,加入燒杯并攪拌至*混合。
在將膠乳加入到燒杯中的操作過程中,應(yīng)確保膠乳不沿?zé)诹飨?會(huì)導(dǎo)致氨的損失)或不沿稱量瓶壁流下。
按下面描述的方法進(jìn)行滴定。

電位滴定
插入pH計(jì)的電極,在連續(xù)攪拌下,用滴定管加硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直到pH值降至6.0±0.05。在接近終點(diǎn)時(shí),要逐滴滴加。

顯色滴定
在混合均勻的天然膠乳中加入2滴~3滴甲基紅,采用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,以顏色由黃色變成粉紅色為終點(diǎn)。

結(jié)果表示
根據(jù)濃縮天然膠乳是用氨保存還是用氫氧化鉀溶液保存, 分別按下面的規(guī)定計(jì)算堿度。
如果濃縮天然膠乳用氨保存,則按式(1)計(jì)算堿度,以濃縮天然膠乳中所含氨(NH3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示:

式中:
F1一一系數(shù): 鹽酸為1.7,硫酸為3.4;
c 一一所消耗鹽酸或硫酸的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一所消耗酸的體積,單位為毫升(mL);
m一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
結(jié)果以雙份平行測(cè)定結(jié)果的平均值表示。當(dāng)實(shí)際堿度大于0.5個(gè)單位時(shí),如果單個(gè)測(cè)定結(jié)果與平均值之差大于0.01個(gè)單位,或者當(dāng)實(shí)際堿度等于或者小于或等于0.5個(gè)單位時(shí),如果單個(gè)測(cè)定結(jié)果與平均值之差大于0.005個(gè)單位,應(yīng)重新測(cè)定。
如果濃縮天然膠乳用氫氧化鉀保存,則按式(2)計(jì)算堿度,結(jié)果以濃縮天然膠乳中所含氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示:

式中:
F1一一系數(shù),鹽酸為5.61,硫酸為11.22;
cVm的定義與上面的相同。
結(jié)果以雙份平行測(cè)定結(jié)果的平均值表示。如果單個(gè)測(cè)定結(jié)果與平均值之差大于0.015個(gè)單位,應(yīng)重新測(cè)定。


京都電子KEM 設(shè)定pH值法自動(dòng)電位滴定儀AT-710B

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