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氣相色譜法測定人工合成麝香酮含量
人工合成麝香的有效成分是β-甲基環十五烷酮,俗稱麝香酮。由于β-甲基環十五烷酮的合成條件苛刻,操作單元繁瑣,生成物中又有同分異構現象,故檢測程序都較復雜。滕州中科譜分析儀器采用氣相色譜法從傳統的外標法入手,并對該方法進行改進,嘗試用內標法,取得了理想的檢測效果。
【關鍵詞】 外標法;內標法;麝香酮;含量測定
1 儀器與試藥
氣相色譜儀配置及試劑:
分析儀器 | Gc-2010氣相色譜儀(FID檢測器+毛細管柱進樣系統) | 1臺 |
色譜柱 | 毛細管柱 | 1支 |
數據處理 | 色譜工作站 | 1套 |
外部氣源 | 氮氫空氣源 | 1套 |
電腦打印機 | XP系統 com串口 DVD光驅 | 1臺 |
2 方法與結果
檢測條件:柱溫
內標法測定麝香酮的含量
用內標法可以測定供試品中某
2.1 內標法操作程序
(1)精確稱量內標物及對照品,在同一量瓶中處理,配成8μg/μl麝香酮的溶液,進樣5μl。利用SQ-204氣相色譜儀自制OV-17不銹鋼柱,柱溫為200℃,氫火焰離子化檢測器(FID),載氣為N 2 ,流速500ml/min,求出校正因子。
(2)精確稱量內標物和被測樣品,利用GC-2010型氣相色譜儀檢測,求出被測樣品的含量,并用外標法平行操作,結果見表1。
分析譜圖:
麝香酮具有揮發性,含量測定多采用氣相色譜法,用量少,操作簡單,方法靈活。
滕州中科譜對所售的儀器按國家有關的法律法規、實行產品包修、包換、包退。儀器設備均質保壹年,終身維修、維護。免費安裝調度、培訓操作人員。接到用戶(),及時響應。如有需要,及時上門解決問題。