一般的測定方法有以下幾種：

紅外光度法：試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經處理后進入相應的吸收池，對相應的紅外輻射進行吸收，由探測器轉發為信號，經計算機處理輸出結果。此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點，高低碳硫含量均使用，采用此方法的紅外碳硫分析儀，自動化程度較高，價格也比較高，適用于分析精度要求較高的場合。

容量法：常用的有測碳為氣體容量法和非水滴定法，測硫為碘量法、酸堿滴定法。特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫，既快速又準確，是我國碳、硫聯合測定常用的方法，采用此方法的碳硫分析儀的精度，碳含量下限為0.050%，硫含量下限為0.005%，可滿足大多數場合的需要。