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萃取谷物中的農(nóng)藥殘留

閱讀:2535      發(fā)布時間:2017-8-14
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參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19649-2005,標(biāo)準(zhǔn)適用對象為:大米、小米、黑米、玉米、大麥、小麥、燕麥等糧谷
中405種有機磷、有機氯、氯化除草劑、殺蟲劑等農(nóng)藥殘留量的測定。
樣品采用加速溶劑萃取技術(shù)提取,固相萃取柱凈化,GC/MS或LC-MS/MS進行檢測。
多種農(nóng)藥殘留的萃取[8]
樣品準(zhǔn)備
按GB5491扦取的糧谷樣品經(jīng)粉碎機粉碎,過20目篩,混勻、密封,作為試樣,標(biāo)明標(biāo)記,在常溫下保存。
稱取10克試樣(至0.01克)與10克硅藻土混合,移入到預(yù)先放好過濾膜的ASE.34 mL萃取池中。
ASE.萃取條件
萃取池體積:34 mL
萃取溶劑 :乙腈(色譜純)
壓力:1500 psi
溫度:80 ℃
靜態(tài)萃取時間:3分鐘
靜態(tài)循環(huán)次數(shù):2次
沖洗體積: 60%
吹掃時間: 100 s

提取液經(jīng)固相萃取柱(根據(jù)檢測需要分別過Envi-18柱(GC/MS),或過鋁柱(LC-MS/MS),乙腈淋洗)凈化,濃縮至1 mL,在Envi-Carb柱中加入2cm無水硫酸鈉,用乙腈+甲苯(3+1)洗脫農(nóng)藥,根據(jù)檢測要求用正己烷(GC/MS檢測)或乙腈+水(3+2)(LC/MS/MS檢測)交換溶劑定容,分別進入GC/MS或LC-MS/MS檢測。

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