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10JH-C5卡氏水分加熱爐經(jīng)過數(shù)代的升級，
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容量法測定枸櫞酸水分含量
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上海佳航儀器儀表有限公司
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一、前言
枸櫞酸又稱檸檬酸，是一種重要的有機酸，常用作酸度調(diào)節(jié)劑和食品添加劑。作為一種常用的藥品原 料，在藥典中對于它的水分有明確的指標(biāo)和要求。即照藥典水分測定法中卡爾.費休容量法進行測定。用 甲醇溶解試樣，用卡爾.費休滴定液進行滴定。
本方法采用卡爾.費休容量法測定其中水分，重復(fù)性良好，能夠較準(zhǔn)確地測出其中水分含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-V5 卡爾費休水分滴定儀，分析天平等
2.2、試劑
甲醇，卡爾. 費休滴定液。
三、實驗方法
3.1、樣品檢測
通過水分滴定儀排液裝置，排除殘液，加入溶劑甲醇 50mL 于滴定杯中，溶劑需要沒過電極，設(shè)置好 參數(shù)后，儀器開始預(yù)滴定，待儀器處于待機狀態(tài)時，點擊系統(tǒng)進樣，打開加料口橡膠塞，將含水分適量的 樣品加入滴定杯，立即蓋好橡膠塞，點擊開始測定，用卡爾. 費休滴定劑滴定至終點，輸入樣品的稱樣量， 計算樣品的水分含量。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
攪拌速度：35% | 終點：80mv |
控制區(qū)：400mv | 漂移值：25ug/min |
混合時間：30s | 終止類型：相對漂移停止 |
開始加液速率：較慢 | 結(jié)束體積：10mL |
最大加液速率：5mL/min | 最小加液速率：80uL/min |
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
實驗結(jié)果如表 2 所示：
表 2 測試結(jié)果
樣品編號 | 滴定液濃度 （mg/mL） | 取樣量 （g） |
滴定體積（mL） |
水分（%） |
1 |
5.0132 | 2.20824 | 0.523 | 0.1184 |
2 | 1.83922 | 0.722 | 0.1210 | |
3 | 2.52706 | 0.445 | 0.1219 |
4.2、結(jié)論
本次檢測枸櫞酸水分含量為 0.1204%，數(shù)據(jù)重復(fù)性較好，測試較為迅速，同時能夠減小外界環(huán)境對檢 測結(jié)果的影響。減少實驗試劑對實驗人員的危害。
參考文獻
[1] 中國藥典 2020 版 四部通則 0832 水分測定法 第一法（卡爾. 費休法） [S].