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容量法測(cè)定己內(nèi)酰胺中水分含量

閱讀:23        發(fā)布時(shí)間:2025-06-04
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    上海佳航儀器儀表有限公司

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1 前言

己內(nèi)酰胺 ,是一種重要的有機(jī)化工原料之一 ,外觀為白色粉末或結(jié)晶體 ,有油性手感。 主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼-6 切片 ,或錦綸-6 切片 ),可進(jìn)一步加工 成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜等。通常在生產(chǎn)和進(jìn)出口貿(mào)易中 ,都要對(duì)其水分進(jìn)行檢測(cè) 和把控 ,并且制定了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) SN/T 2783-2011 ,指導(dǎo)該產(chǎn)品的水分測(cè)定。

本方法采用標(biāo)準(zhǔn)中的第二法卡爾.費(fèi)休測(cè)定法 ,相比于第一法共沸法來說 ,該方法安全 易行 ,檢測(cè)效率高 ,數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確 ,重復(fù)性也很好 ,適合用于檢測(cè)該產(chǎn)品水分含量。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

 

JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀容量法 ,雙鉑電極 5mL 滴定單元。

 

2.2 試劑

 

卡爾.費(fèi)休滴定劑雙組份。

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

通過水分滴定儀排液裝置 ,排除殘液 ,加入溶劑甲醇 40mL 于滴定杯中 ,溶劑需要沒過 電極 ,設(shè)置好參數(shù)后 ,儀器開始預(yù)滴定 ,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí) ,點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣 ,打開加 口橡膠塞 ,根據(jù)樣品消耗滴定液的體積選擇進(jìn)樣量 ,迅速加入試樣 ,立即蓋好橡膠塞 ,點(diǎn)擊 開始測(cè)定 ,用卡爾費(fèi).休滴定劑滴定至終點(diǎn) ,輸入樣品的稱樣量 ,計(jì)算樣品的水分含量。

                                      

3.2 儀器參數(shù)


攪拌速度 30%

終點(diǎn) 80mv

控制區(qū) 400mv

漂移值 50ug/min

混合時(shí)間 30s

終止類型 :相對(duì)漂移停止

開始加液速率 :較慢

結(jié)束體積 10mL

最大加液速率 5mL/min

最小加液速率 80uL/min

 


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