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電位滴定法測定 DPY 染料中間體含量的測定

閱讀:22        發(fā)布時(shí)間:2025-06-05
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    上海佳航儀器儀表有限公司

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1  前言

 

DPY 染料中間體是染料制造過程中的重要組成部分,包括用于生產(chǎn)染料和有機(jī)顏料的芳 烴衍生物。當(dāng)前 ,燃料中間體的應(yīng)用已經(jīng)擴(kuò)展到了制藥工業(yè)、農(nóng)藥工業(yè)、信息 記錄材料工業(yè) ,以及助劑、表面活性劑、香料、塑料、合成纖維等生產(chǎn)部門。在染料制造過 程中 ,染料中間體的選擇、含量和反應(yīng)條件決定了最終染料的性能和用途。

本文采用電位滴定的方式 ,改進(jìn)了 DPY 染料中間體含量的測定方 ,結(jié)果精準(zhǔn)可靠。

2  儀器與試劑

 

2.1  儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀、雙鉑電極。

2.2  試劑

溴化鉀、0.1  mol/L 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、對(duì)氨基苯磺酸、鹽酸。

 

3  實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取 0. 1g(精確至 0.0001g)無水對(duì)氨基苯磺酸于滴定杯中, 加氨水溶解;加入 30mL 冰水與 20mL  ,用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

樣品測試:準(zhǔn)確稱取 0.5g(精確至 0.0001g)試樣 ,轉(zhuǎn)移至 250mL 燒杯中;加入 150mL 蒸餾水及冰塊 ,加入 10mL 鹽酸和 1g 溴化鉀 ,勻速攪拌;用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

3.2  參數(shù)設(shè)置

亞硝酸鈉標(biāo)定參數(shù)設(shè)置:

 

滴定類型:

永停滴定

方法名:

亞硝酸鈉標(biāo)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

雙鉑電極

參比電極:

攪拌速度:

6

預(yù)攪拌時(shí)間:

10s

靈敏度:

0.01μA

快滴體積:

0.2mL

慢滴體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

10mL

終點(diǎn)電流:

100

預(yù)控點(diǎn):

80

延時(shí)時(shí)間:

10

結(jié)果單位:

mol/L

 

 

亞硝酸鈉滴定 DPY 染料中間體參數(shù)設(shè)置:

 

滴定類型:

永停滴定

方法名:

亞硝酸鈉滴定 DPY

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

雙鉑電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

10s

靈敏度:

0.01μA

快滴體積:

0.1mL

慢滴體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

10mL

終點(diǎn)電流:

30

預(yù)控點(diǎn):

8

延時(shí)時(shí)間:

30

相關(guān)系數(shù):

0.287

滴定劑名稱:

亞硝酸鈉

理論濃度:

0.0809

 

 

 

4  結(jié)果與討論

 

4.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

經(jīng)過分析檢測 ,亞硝酸鈉標(biāo)定結(jié)果如下表:

 

樣品名稱

取樣量 /g

滴定樣品體  V1/mL

滴定空白體  V2/mL

c(NaNO2)/mol/L

c(NaNO2)/mol/L

 

對(duì)氨基苯

磺酸

0.1044

7.580

 

 

0.02

0.0795

 

 

0.0809

0.0971

6.940

0.0808

0.0983

6.880

0.0825

 

經(jīng)過分析檢測 DPY 染料中間體測定結(jié)果如下表:

 

樣品名稱

取樣量/g

c(NaNO2)/mol/L

滴定樣品

體積

V1/mL

滴定空白

體積

V2/mL

含量

/%

平均值 /%

RSD/%

 

DPY 染

料中間體

0.50578

 

 

0.0809

7.140

 

 

0.02

32.68

 

 

32.14

 

 

1.68

0.52028

7.100

31.60

0.52281

7.260

32.15

 

 

 

4.2  


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