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如何操作二次熱解析儀
二次熱解析儀是通過兩級熱脫附技術提升痕量有機物檢測靈敏度的精密分析儀器，其核心功能在于將樣品中的揮發性及半揮發性化合物（VOCs/SVOCs）高效富集并導入色譜系統進行分析。
一、操作前準備
設備檢查：
確認熱解析儀、氣相色譜儀（GC）等聯用設備電源與氣路連接正常，冷阱溫度可降至-40℃。
檢查吸附管密封性，避免載氣泄漏導致回收率下降。
樣品處理：
將采集VOCs的吸附管或固體樣品裝入進樣位，密封保存的樣品需提前平衡至室溫。
參數設置：
設定一級解析溫度范圍（40-400℃，典型值300℃）、二級解析速率（>4500℃/min）及冷阱聚焦溫度（-40℃至-5℃）。
二、解析操作流程
一級熱解析：
將吸附管放入解析爐，啟動高溫脫附（300℃±1℃），目標化合物經載氣轉移至冷阱聚焦，持續3-20分鐘。
通過電動六通閥切換氣路，同步激活色譜工作站信號采集。
二級熱解析：
冷阱快速升溫至300℃以上，富集后的化合物以高濃度脈沖導入GC進樣口，配合分流/不分流模式優化峰形。
完成解析后啟動自動反吹程序，清除管路殘留。
三、聯機分析
色譜條件設定：
根據目標物性質配置色譜柱（如DB-624）、檢測器（FID或MS）及程序升溫參數。
數據采集：
通過工作站記錄保留時間與峰面積，采用外標法或內標法定量，確保RSD≤2.5%。