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索氏提取發原理

閱讀:1554        發布時間:2021-9-1

索氏抽提法,用于粗脂肪含量的測定。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質優劣的一個指標。脂肪含量的測定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測和核磁共振法等。國內外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是*的經典方法,也是我國糧油分折的標準方法。

實驗原理

采用索氏抽提法中的殘余法,即用低沸點有機溶劑(乙米或石油醚)回流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘渣重量之差,計算粗脂肪含量。由于有機溶劑的抽提物中除脂肪外,還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質,因而抽提法測定的結果只能是粗脂肪

實驗材料

油料作物種子、中速濾紙

索氏抽提法儀器裝置

(1)索氏脂肪抽提器(圖1)或YG-Ⅱ型油分測定器

(2)干燥器(直徑15~18cm,盛變色硅膠)

(3)不銹鋼鑷子(長20cm)

(4)培養皿

(5)分析天平(感量0.001g)

(6)稱量瓶

(7)恒溫水浴

(8)烘箱

(9)樣品篩(60目)

索氏抽提法試劑

無水乙米或低沸點石油醚(A.R.)

實驗步驟

切片

將濾紙切成8cm×8cm,疊成一邊不封口的紙包,用硬鉛筆編寫順序號,按順序排列在培養皿中。將盛有濾紙包的培養皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷卻至室溫。按順序將各濾紙包放人同一稱量瓶中稱重(記作a)、稱量時室內相對濕度必須低于70%。

包裝干燥

在上述已稱重的濾紙包中裝入3g左右研細的樣品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷卻至室溫。按順序號依次放入稱量瓶中稱重(記作b)。

抽提

將裝有樣品的濾紙包用長鑷子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的無水乙米,使樣品包*浸沒在乙米中。連接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒溫水浴中進行抽提,調節水溫在70~80℃之間,使冷凝下滴的乙米成連珠狀(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒內的乙米用濾紙點滴檢查無油跡為止(約需6~12h)。抽提完畢后,用長鑷子取出濾紙包,在通風處使乙米揮發(抽提室溫以12~25℃為宜)。提取瓶中的乙米另行回收。

稱重

待乙米揮發之后,將濾紙包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷卻至恒重為止(記作c)。

計算結果編輯 語音

粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a) ×100

式中:a:稱量瓶加濾紙包重(g)

b:稱量瓶加濾紙包和烘干樣重(g)

c:稱量瓶加濾紙包和抽提后烘干殘渣重(g)

索氏抽提法注意事項

編輯 語音

測定用樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理。

試樣粗細度要適宜。

索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時過長,如能將樣品先回流1~2次,然后浸泡在溶劑中過夜,次日再繼續抽提,則可明顯縮短抽提時間。

YG-Ⅱ型油分測定器容量大,適合于樣品較多的選種鑒定工作使用,溫度控制在70℃左右,8h可提取完畢。

必須十分注意乙米的安全使用。

乙米中過氧化物的檢查方法是:取適量乙米,加入碘化鉀溶液,用力搖動,放置1min,若出現黃色則表明存在過氧化物,應進行處理后方可使用。處理的方法是:將乙米加入分液漏斗,先以1/5乙米量的稀KOH溶液洗滌2~3次,以除去乙醇;然后用鹽酸酸化,加入1/5乙米量的FeSO4或Na2SO3溶液,振搖,靜置,分層后棄去下層水溶液,以除去過氧化物;最后用水洗至中性,用無水CaCl2或無水Na2SO4脫水,并進行重蒸餾。


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