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自填前處理柱-離子色譜法測定污水陰離子
點擊次數：3237 發布時間：2016-9-20
1.前言
離子色譜分析法是一種廣泛應用于無機離子測定的現代儀器分析方法。由于一般的陰離子分析柱對NO2-和NO3-都有較好的分離和檢測效果。所以在水質檢測中得到了廣泛的應用。
然而，城市污水中含有大量的顆粒物質和溶解性的有機物、金屬陽離子等，如直接注入色譜儀管路，會造成管路堵塞或嚴重污染分析柱。使檢測過程不能正常進行。另外，各種陰離子的含量差別很大，Cl-和SO42-的含量可高達60或100mg/L以上，而F- 和NO3-的含量則在10mg/L以下，NO2-更可低至2mg/L以下。如果僅靠稀釋一定的倍數進行幾種離子同時檢測，則高含量離子會因超過線性范圍而產生平頭峰，低含量離子的響應信號可能會過低，都不能獲得準確的檢測。所以，必須設計針對性很強的樣品前處理方法。所以本文根據污水各方面的特點，選取了適宜的有機物質吸附樹脂和離子交換樹枝制成了針對污水中陰離子測定的前處理柱。
2.實驗部分
2.1主要儀器、設備、試劑和和材料
2.1.1儀器
離子色譜儀DX－120（戴安公司制造）、AS-12A型陰離子色譜分析柱、AS4AC4mm型抑制器。
2.1.2 材料及性質
(1) YXA05型吸附樹脂(50-100目)
將50g樹脂于100ml甲醇中浸泡48小時后，用純水洗凈，陰干備用。
（2）YZX8型陽離子交換樹脂(60-80目)
將50g樹脂于100ml乙醇中浸泡48小時后，用純水洗凈，陰干備用。
（3）含銀樹脂的制備
將 YZX8型陽離子交換樹脂以乙醇中浸泡48小時，再經 2%HNO3浸泡24小 時后 ， 用 純 水 淋 洗 至檢 不 出 NO3- ， 陰 干 備 用 。
（4）丙烯纖維棉
在乙醇中浸泡48小時后陰干備用。
2.2前處理柱的制法
2.2.2 填裝方法：
濕法裝填，每一種填料間都以丙烯纖維棉隔開，均勻壓緊，不留空隙。
2.3前處理柱的制備：
2.3.1Ⅰ型柱
2gYXA05型樹脂＋1gYZX8型樹脂，用于測定污水中的Cl-、SO42-的含量。
2.3.2 Ⅱ型柱
0.5g含銀樹脂＋2gYXA05型樹脂＋1gYZX8型樹脂，用于測定高含量Cl-、SO42-的污水中的F-－、NO2-－和NO3-的含量。
2.4色譜條件：
淋洗液：0.36mMNaHCO3-/0.34mMNaCO32-，上方壓；5psi，流速：1.5ml/min；
背景抑制：化學法，再生液：13mMH2 SO4溶液；上方壓；5psi，流速：2.0ml/min。
2.5樣品的測定
2.5.1 Cl-、SO42-的測定
濾紙過濾 ----- I型柱過濾 ----- 收集濾液，取1ml過濾后的樣品上機測定。
2.5.2 F-、NO2-－和NO3-的測定
濾紙過濾 ----- Ⅱ型柱過濾 ----- 收集濾液，取1ml過濾后的樣品上機測定。
3.結果討論：
3.1樹脂
3.1.1 YXA05樹脂：
屬吸附樹脂，極性較強，能夠吸附水樣中各種大分子有機物質和膠體物質等。在乙醇或甲醇的浸泡作用下體積增大，即比表面積明顯增加。能夠獲得較高的吸附容量。 經實測，采用通常的總固體含量為150mg/L的水樣以5ml/min的流速通過20gYXA05樹脂柱，溶解性固體的去除率為85.33％，按照這個處理率計算經處理后的水樣中總固體含量為22mg/L。
3.1.2 YZX8陽離子交換樹脂
硅膠上連接磺酸鈉鹽，并具有交聯結構。經實測和計算：1g含銀樹脂的吸附量為10.9mg/g。
3.1.3含銀樹脂
經AgNO3浸泡后，許多Ag+可與樹脂上面的堿金屬陽離子進行交換，Ag+YZX8樹脂的交連結構中，樣品流經時，能與樣品中的Cl-進行沉淀反應，實現降低Cl-的作用。1gYZX8含銀樹脂可處理Cl-含量為150mg/L的水樣72.3ml。
3.2其它材料預處理
3.2.1乙醇代替甲醇
據一些文獻報道，樹脂在使用前需用一定量的甲醇浸泡24小時以上洗凈后使用。考慮到甲醇具有一定的毒性，選用與其性質接近但無毒性的乙醇替代；經實驗，經無水乙醇浸泡24小時后洗凈的YXA05樹脂和YZX8樹脂都具有較好的吸附性。
3.2.2丙烯纖維棉
據文獻：一般的自填前處理柱都采用玻璃棉作為隔層襯墊。在玻璃棉不易得的情況下，采用丙烯纖維棉代替，以乙醇浸泡48小時洗至無乙醇味，效果與使用玻璃棉相同。
4.結論
4.1自制的前處理住可以很好地吸附污水中的有機污染物質，而不影響檢測的精密度和準確度。 4.2自制的含銀樹脂能夠去除污水中95%以上的氯化物，使樣品能夠在適合NO2- 和NO3- 的稀釋倍數條件下被測定。 4.3整套方法經過在北京的幾個污水處理廠中實際應用，效