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            ZDN-2000A型用戶手冊                 

             *章 儀器簡介  

1.1 概述

發光定氮儀是采用化學發光原理與計算機控制技術相結合研制開發的新一代測定固體、液體及氣體物料中特定元素含量的分析系統。儀器采用新型電子元件設計的微電流放大器和微機控制數據采集與處理以及新穎光學系統構成，并在光學系統中采用了我公司具有自主知識產權的檢測器，號：ZL02263530.0。使該儀器具有靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、抗干擾能力強以及操作簡便、性能穩定等優點。廣泛應用于石油、化工、電力、環保及其它相關領域的科研單位和生產單位，是目前國內的化學發光法氮元素含量分析系統，。

1.2 技術參數

1、測量范圍：0.2mg/L～10000mg/L 
2、可測樣品狀態：固體、液體、氣體（配相應進樣器）。
3、PMT高壓范圍：DC400V～900V,根據測量濃度的高低，通過操作系統設置所需值。
4、溫度范圍：室溫～1200℃
5、控溫精度：±5℃
6、重復性誤差： 0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.2mg/L
　　　　　　　　1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10%
　　　　　　　　100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5%
7、儀器成套性：主機（數據采集、控制系統）、裂解爐、自動進樣器、計算機（含操作軟件）、打印機等。

1.3 特點

1、Windows操作平臺，人機對話，操作便捷。
2、微電流檢測采用氮檢測器，使儀器具有靈敏度高、噪聲低、線性范圍寬、抗干擾能力強等      優點。
3、高壓任意調節，標樣校正可采取單點校正，方便、快速、準確。
4、采用流行電路和進口器件，整機性能優于國內同類產品，并可替代進口。

第二章 儀器工作原理  

ZDN-2000A型化學發光定氮分析系統主要由計算機系統（含操作軟件）、打印機、主機（含溫度流量控制器）、進樣器等四大部分組成

2.1儀器工作原理

ZDN-2000A型化學發光定氮儀以Windows98（Windows2000/Me）操作系統為工作平臺，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷,只需輕擊鼠標就可完成所有的操作過程。在系統分析過程中，儀器的操作條件﹑分析參數和分析結果均在顯示器上直接顯示，并根據需要可將參數、結果進行存盤，并以報表的形式打印，以便日后的調用、存檔。

ZDN-2000A型化學發光定氮儀的工作原理及氣路流向如圖2.2所示。

當樣品被引入高溫裂解爐后，發生氧化反應，其反應過程如（1）所示：

（1）R－N+O₂——CO₂+H₂O+·NO＋MO_X

在超過1000℃的高溫下，樣品被*汽化發生氧化裂解。反應生成物包括CO₂，H₂O，·NO以及其它氧化產物（以下用MO_X表示）。樣品中的氮化物定量地轉化為·NO，反應氣由載氣攜帶，經過膜式干燥器脫去其中的水份，進入反應室。

（2）·NO＋O₃——NO₂^﹡＋O₂——NO₂＋hr

由（2）式可知，·NO在反應室內與來臭氧發生器的氣體發生反應，轉化為激發態的  NO₂^﹡，當激發態的NO₂^﹡躍遷到基態時發射出光子，光信號由光電倍增管按特定波長檢測，由于這種化學發光的強度與原樣品中的總氮含量成正比，通過測定化學發光的強度來測定樣品中的總氮含量。

注：1用此方法只能檢測化合態的氮，而大氣中的氮即雙原子氮（N₂）不能檢測。

    2使用該儀器對樣品進行分析時，首先用氮標準樣品作出相應的標準曲線，調用此曲線就測定出未知樣品的氮濃度。

第三章  儀器的安裝   

3.1安裝環境及用戶自備材料

1、環境溫度：5℃ ～ 35℃；

2、相對濕度：≤85%；

3、周圍應避免溫度的急劇變化和陽光的直射；

4、周圍無強烈振動、灰塵、腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾；

5、電源：交流電壓：220V±22V、50Hz±1Hz，功率：≥3KW。能配備功率大于500W的UPS

（供給計算機和測試儀主機控制部分）；

6、儀器安裝應避免同大功率高頻電子設備接在同一電源上；

7、儀器安裝應有良好的地線，其對地電阻應小于5Ω；

8、高純氧氣: 純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氧氣減壓閥。

9、高純氬氣: 純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氬氣減壓閥。

10、氣路的聯結管線應使用清潔、干燥的聚四氟乙烯管或不銹鋼管；

11、備有合適的工作臺面，以便放置儀器，需700mm（寬）X2000mm（長）

注意：為使分析系統長期穩定的工作，建議使用空調房間。

4.2儀器的安裝位置

圖4.1儀器正常安裝位置

1——計算機                      2——顯示器

3——液體進樣器                  4——主機及溫控

注：此安裝位置便于單人操作該儀器

4.3安裝的注意事項

1、主機電源和溫控、進樣器電源要分相，防止干擾。

2、ZDN-2000A型系統的裂解爐工作溫度在1000°C 以上，可以視為一個引火源。儀器必須

安裝在無可燃性氣體存在的環境中。

3、在聯結好各路氣體管線、打開氣瓶以后方可打開電源。在第二部分中尚未介紹的儀器

部分不要給電。 

4、通風不暢可能導致儀器器件的過熱和對系統的部件損害。

5、在分析易揮發性樣品或可燃性氣體（比如液化石油氣，烴類氣體）時，必須保證樣品

被引入分析系統之前空氣的暢通，否則整個分析系統應該被放置在通風櫥內。

所有的氣源（載氣和氧氣）都應通過潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來輸送。這些管線都應經過仔細的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，zui后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應是試劑級或質量更好的溶劑。

所有的氣源都應是高純氣體，其純度必須達到系統規定的要求。

每一個鋼瓶都需配備一個兩級壓力調節器，以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。

連接好所有的氣體接頭以后，應仔細檢查系統有無泄漏，確保氣路系統的完好性。

氣源泄漏檢查：

先切斷主機、溫控器的電源。打開氣瓶上的主閥并將氣源壓力調節到4.0Pa（60psig）。

將各氣源的兩級壓力調節器的分壓控制手柄返回原位，監測分壓表，10分鐘之內壓力應沒有明顯下降。如果有泄漏，應仔細檢查各氣路管線的接頭，并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到足以阻止泄漏即可。上得過緊會損壞套圈和接頭。

注意：檢測氣路是否泄漏時，應注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件，否則會嚴重損壞部件。

內部泄漏檢查：

系統內部氣體連接管線在儀器出廠前都作過仔細的檢查和泄漏試驗。如果系統未作任何升級改動或維修，一般不需檢查泄漏。

用戶在安裝流量系統的有關部件（如石英裂解管）時，必須嚴格按照本說明書中有關章節規定的操作步驟進行。只要正確安裝這些部件，一般不必檢查泄露。

4.5石英裂解管的安裝

裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機氮樣品被*汽化并發生氧化裂解，其中的氮化物定量地轉化為一氧化氮，其安裝步驟如下：

1. 拆下主機兩側的活動擋板；

2、用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈，以清除上面的污垢和手?。?/span>

3、小心將裂解管放入裂解爐中，使進樣口處在爐子的右端；

4、將裂解氧氣管線與裂解氧氣進口相連，載氣管線與裂解管的載氣進口相連；

5、用四個半圓形的保溫陶瓷環（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好；

   注意：應使石英裂解管盡量與裂解爐內腔同軸，以保證管子受熱均勻！

6、在石英裂解管的左端內放進少許石英毛，用磨口彎接頭將石英裂解管出口端與膜式干燥器相連，再與N反應室進氣口的相連，并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊；

注意：要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣！

7、將主機兩側的活動擋板裝好。

放大量程和高壓設定：根據實際樣品濃度高低可選擇不同的放大量程和設定某一高壓值，根據我們的經驗推薦使用下列參數：

小于1mg/L時：    放大量程選25，高壓設定為550V至660V之間，高低選擇為低；

1mg/L～100mg/L時：放大量程選25 ，高壓設定為450V至550V之間,高低選擇為低；

100mg/L以上時：   放大量程可選1～10，高壓設定為500V至600V之間, 高低選擇為低；

1000mg/L以上時：  放大量程可選1～10，高壓設定為500V至600V之間，或高低選擇為高；

對于液體而言，進樣體積一般取5μL～20 μL樣品含量越高，進樣體積越小。

對于氣體而言，進樣體積一般取1ml～5 ml,樣品含量越高，進樣體積越小。

在實際測量時，放大量程為固定時，可以微調高壓來滿足測量要求，高壓的變化對樣品的峰形高低和其積分值有很大的影響。

積分時間的修改：完成一次標樣或樣品分析，基線和出峰完成走滿屏所需時間。一般每次進樣分析前，積分時間均需修改為40秒鐘以上。

注意：為保證膜式干燥器的脫水效果，建議兩次進樣之間間隔1分鐘以上。

第六章 儀器樣品分析步驟     

6.1標準樣品的配制

用ZDN-2000A型化學發光定氮儀分析樣品時，待測樣品的氮含量是根據相同條件下標準樣品的響應值、進樣量及未知樣品的進樣量、未知樣品的響應值等數據計算出來的。因此，分析待測樣品之前，必須預先制作一系列不同濃度范圍的標準樣品曲線。所繪制的標準樣品曲線的好壞（相關系數），直接影響到待測樣品的測量準確性。標準樣品配制時應注意以下幾點：

（1）溶質的選擇：應根據未知樣品中所含氮化物的大致類型選擇一種或數種氮化物作為溶質，以使標樣在分子結構、化學及物理性質等方面與未知樣品中的氮化物相接近。

（2）溶劑的選擇：應根據未知樣品的基質選擇合適的不含氮的溶液作為標樣的溶劑，以使標樣和未知樣品在樣品基質方面接近。

（3）標樣配制時應特別小心，所有器皿必須清洗干凈，從而減少稱量誤差?？傊?，標樣配制時應盡量做到準確無誤，保證標樣的標準化。

（4）標樣的適用期：標樣配制好后應妥善保存。溶質和溶劑為揮發性物質的標樣應保存在低溫冷藏箱中，以延長其使用壽命。

各種標樣均有一定的使用期限，一般不超過6個月，低溫保存；過期應作廢并重新配制。

建議使用石科院的標準樣品。

6.2標準曲線的制作步驟

按照使用說明書將整套儀器的水、電、氣、地線連接好，檢查有無漏水、漏電或漏氣，確保

正確無誤后再按以下步驟開機；

1．裂解爐溫度設計為1050℃，儀器在出廠前已設計好了。一般情況下不要重新設計，防止溫度控制失控。如需改變設定請按照控制器的使用說明書進行操作。

2．氣體流量選擇：

① 裂解氧氣流量：裂解氧流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應，分析時需使裂解氧過量，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內不生成積炭；一般分析條件下，可將該氣流量調至400～500ml/min的范圍內。一般設為450ml/min左右。

②進口氧氣流量：一般樣品分析時均可選用50～150ml/min范圍內的流量值。

③載氣氬氣流量：用以將揮發后的樣品氣吹帶進入裂解管內，使樣品進行氧化裂解反應，為使樣品能平穩地有效地吹進，可選用100～200ml/min范圍內的流量值，實際分析過程中，用戶可根據樣品中氮含量的高低，進樣量的大小以及裂解氧流量的大小等因素選用合適的氬氣流量。一般設為150ml/min左右。

樣品分析時，先選擇合適的一組標樣，做標樣曲線。使樣品的濃度在標準曲線范圍之內，這樣樣品的分析數據準確可靠，如果樣品的濃度在標樣曲線之外，超過zui大標樣濃度或zui小標樣濃度的10%～20%時，要求重新選擇標樣組，做標樣曲線。

④氮臭氧流量：一般樣品分析時可選用150ml/min的流量

友情提醒：在打開臭氧發生器開關前請檢查氮臭氧氣是否已打開，否則請勿打開，以避免損壞臭氧發生器。

3．打開計算機的電源，點擊【ZDN-2000A型化學發光定氮儀】軟件，可進行標準曲線制作。

4．在圖5.2的主窗口中點擊【硬件設置】，出現【圖5.9 “硬件控制"窗體】，通訊口選擇正確后，點擊“聯機操作"、“高壓狀態"、“臭氧"相對應的【斷開連接】、【關】后，顯示如圖6.1，【斷開連接】變為【聯機操作】，高壓狀態和臭氧的控制開關由【關】變為【開】，按【確定】后，主機中相應的繼電器工作，開始走基線如圖6.2，且運行控制中的三個子菜單由灰（圖6.3）變亮(圖6.4) 。

做標準曲線時點擊【標樣測量】后，【樣品測量】由亮變灰，此時不能進行樣品測量。

5．根據實際樣品濃度的高低可選擇一系列標準樣品進行標準曲線的繪制。選擇標樣測量后，顯示如圖6.5所示，輸入標樣濃度、進樣量（正常進樣量為10μL～20μL），把進樣針放在液體進樣器上（注：先調節好進樣器推進塊的起始位置和進樣的速率，一般設為3和8），按“平衡"鍵，出現“走基線"后，按【確定】鍵，進樣器自動進樣，并顯示如圖6.2所示的曲線，經計算處理后，顯示如圖6.6，顯示標樣的濃度、積分值，每一個標樣重復分析數次后，再分析另一濃度的標樣。

選擇一組標樣濃度做標樣曲線時，zui低濃度值和zui高濃度值間一般相差不宜超過10倍。

注意：選擇合適的工作條件，以主機的電平指示在zui高標樣濃度值的峰形高度為3.0V以下。

注意：做同一條標樣曲線，體積法進行時每次的進樣量必須一致,而重量法進行時,每次的進樣器應盡量一致。

6．標樣曲線的保存：分析好三到四個標樣后，必須把實驗數據進行保存。方法:標樣測量結束后,“zui后一組標樣的峰形,結果保存在畫面上"的情況下,點擊“保存標樣文件"，顯示測量標樣的濃度、積分值、進樣量等，選擇幾個同一標樣濃度的積分值，點擊【求平均】后，再按【保存數據】鍵后，按【清除】鍵，再選擇下一標樣濃度的積分值，點擊【求平均】后，再按【保存數據】鍵后，按【清除】鍵，使用幾個標樣就做幾次求平均和保存數據,按“退出"鍵，做好后，系統自動保存好標準曲線，通過“打開標樣文件"可以查看剛標定的曲線。具體操作可由“5.1文件處理" 查看。

如需再做新的標準曲線,可直接點擊“標樣測量"，再點擊“重新標定"，重復6.2標準曲線的制作步驟,按照第5步以后順序進行操作即可得到不同標樣濃度的標準曲線。

6.3樣品分析的操作步驟

樣品分析時，先選擇合適的標樣曲線，使樣品的濃度在標準曲線范圍之內，這樣樣品的分析數據準確可靠，（如果樣品的濃度在標樣曲線之外，超過zui大標樣濃度或zui小標樣濃度的10%~20%時，要求重新選擇標樣，做標樣曲線），在運行控制中（圖6.4）選擇【樣品測量】。其它操作步驟與“標準曲線的制作步驟"相似，請參考。

注1、調用不同標準曲線進行樣品測量前需按一下“參數設置"出現圖5.8，按“確定"后再進行樣品分析。

2、在進行“標樣測量"過程中，請不要點擊“顯示標樣文件"圖標。

 ZDN-2000A型用戶手冊  第七章儀器維護及常見故障的排除方法 

7.1儀器的日常維護

（1）系統長期使用，氣路連接處可能會出現漏氣現象，用戶應整個氣路做不定期檢查；

（2）用戶應經常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現象，若裂解管中有積炭沉積，可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒清除，若管線中有積炭，則及時更換新管線；

（3）定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發白且粗糙，說明石英管的使用壽命已到，應即時更換；

（4）定期清洗反應室；

（5）定期給進樣器的導桿及驅動絲桿添加潤滑油，以減小磨損及噪聲。

本產品采用微機實時控制，專業性強，因此，在發生故障的情況下，一般可根據所發生的現象來判斷產生故障的原因。本章所列常見故障及排除方法供用戶參考，見下表

注：以下所有檢修內容均需切斷電源。

                    常見故障及排除方法供用戶參考表

7.3 停機順序

以下介紹ZDN-2000A型化學發光定氮儀逐步停機的順序。要使系統停止工作，都要嚴格照此方法進行。

注意：停機以前，必須保存好所有的分析參數，校正數據和樣品數據，供以后使用或參考。

1. 關掉PMT高壓或臭氧開關
2. 斷開所有的任選設備和附件
3. 將爐溫設為100℃以下
4. 將主機“斷開連接"后，再關閉“放大"電源進樣器的電源及電腦電源等。
5. 切斷所有氣源

警告：保留少量的氬氣吹掃裂解管。

1. 等待爐溫降至100℃以下

警告：必需保證高溫裂解管冷卻到100℃以下，再關閉冷卻水或風扇電源，否則會嚴重損壞系統。

1. 將溫控電源和風扇電源關閉。

   ZDN-2000A型用戶手冊                      第八章 附錄   

8.1 儀器簡易操作規程

     1、連接檢查好氣路、電源線和各連接線。

     2、打開高純氧和高純氬，并調節針形閥至規定流量。

     3、打開主機、溫控和風扇電源，讓溫控升溫。

        注：有冷卻水的要打開冷卻水。

     4、打開發光氮執行程序，調出相應標準曲線或者重新做標準曲線。

     5、聯機，設定樣品分析條件，注意設定的條件應和標準曲線的條件相符。

     6、選擇與樣品濃度相近的標準進行單點校正，如發現略有偏差，可通過改變高壓來調整。

     7、必須打開臭氧開關，方可進行標樣或樣品分析。

     8、進行樣品分析、數據保存和打印。

     9、按停機順序關機。

8.2 儀器的質量保證

1、我公司保證所供貨物是全新的，未使用的，是式、zui流行的型號，并*符合合同規定的質量、規格和性能的要求，在貨物使用質保期內，我公司對由于設計、工藝或材料的缺陷而產生的故障負責。

2、售后服務：

(1)負責免費安裝和調試，對產品承擔兩年保修期，易耗件、易損件和人為損壞的除外，終身維護；

(2)按用戶登記造冊存檔，以備提供相應用戶服務；

(3)對于用戶的叫修要求，3個小時內作出響應，如不能解決，我公司承諾在兩個工作日內到達現場，予以解決；

(4)負責向使用單位長期提供配件；

(5)定期舉辦儀器應用學習班、培訓班；

(6)定期（半年內）派技術人員到用戶處巡檢。