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導讀 

國以民為本，民以食為天。糧食事關國運民生，糧食安全是實現經濟發展和社會穩定的基礎。進入新時代，廣大民眾更加關注食物的營養與健康，既要“吃得飽”，更要“吃得好”。建設國家糧食質量監測體系，對糧食進行高效準確地監測是保障糧食質量安全的重要手段。2020年12月底，國家糧食和物資儲備局標準質量管理辦公室發布了《關于開展2020年國家糧食質量監測機構比對考核工作的通知》，考慮新冠疫情的影響，將以統一發放樣品的形式組織開展2020年國家糧食質量監測機構檢驗能力比對考核工作，旨在進一步提升國家糧食質量監測機構檢驗技術水平，提高檢驗結果的準確性和可靠性。此次比對考核項目為小麥粉中嘔吐毒素和大米粉中鎘的測定。其中，小麥粉中嘔吐毒素比對考核，可采用同位素稀釋液相色譜-串聯質譜法進行檢測。

圖片來源：國家糧食和物資儲備局網站截圖

什么是嘔吐毒素

嘔吐毒素（Vomitoxin），又稱脫氧雪腐鐮刀菌烯醇，屬單端孢霉烯族化合物，主要是由生長在谷類物品（如小麥、玉米和大麥）的禾谷鐮刀菌和黃色鐮刀菌生成，可引起豬的嘔吐，故得名。當人攝入了被DON污染的食物后，會導致厭食、嘔吐、腹瀉、發燒、站立不穩、反應遲鈍等急性中毒癥狀，嚴重時損害造血系統造成死亡。

島津解決方案

•實驗部分

檢測儀器

使用超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質譜儀LCMS-8045聯用系統。

島津超快速三重四極桿液質聯用儀

前處理方法

參照GB 5009.111-2016《食品安全國家標準 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?；苌锏臏y定》標準中“第一法 同位素稀釋液相色譜-串聯質譜法”中的樣品提取和凈化方法。

主要方法參數

色譜柱：Shim-pack XR-ODS III（75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm）

流動相：A相-0.01%氨水，B相-乙腈

洗脫方式：梯度洗脫

離子化模式：ESI(-)

•分析結果

標準品色譜圖

嘔吐毒素（DON）及其乙?；苌?5-ADON和3-ADON的標準品色譜圖如下圖所示。

校準曲線

配制不同濃度的混合標準工作液，按上述條件進行測定。DON，15-ADON和3-ADON分別以¹³C-DON、¹³C-15-ADON和¹³C-3-ADON為內標物，以濃度比為橫坐標，峰面積比為縱坐標，內標法制作校準曲線。

回收率考察

在空白小麥粉中添加標準溶液，使加標濃度為10 μg/kg，平行測定3次，DON、15-ADON、3-ADON這3種毒素回收率均在95~110%之間，回收率良好。

實際樣品分析

在某市售小麥粉樣品中檢出DON和 3-ADON，含量分別為130.85和6.40 μg/kg，低于我國食品安全國家標準《GB 2761-2017食品中真菌毒素*》中規定谷物及其制品中嘔吐毒素*為1000 μg/kg的要求。

小結

本方案使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8045聯用系統測定了小麥粉中嘔吐毒素及其衍生物的含量。該方法簡單，快速、且靈敏度高，適用于國家糧食質量監測機構檢驗能力比對考核項目中小麥粉中嘔吐毒素含量的測定。長風破浪會有時，直掛云帆濟滄海。后，預祝大家在此次比對考核中取得滿意的成績！

島津公司作為的分析儀器廠商，長期以來一直關注國內外食品和藥品安全，積極應對，及時提供全面、快速有效的整體解決方案或數據庫。為了更好地幫助廣大用戶開展生物毒素殘留分析檢測，島津公司2020年底推出了新版《生物毒素檢測整體解決方案》，該方案詳解了生物毒素的毒理學特征及相關法規，共收錄15篇應用檢測方案，涵蓋中藥材、奶制品、水產品、水果、體液、玉米、小麥、谷物等基質，同時附錄中包含了新版生物毒素LCMSMS譜庫，含CAS、母離子、子離子及碰撞能量等信息，用戶可根據其中的MRM參數，迅速創建毒素分析方法。