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島津原子力顯微鏡——軟硬通吃
1981年，量子理論打破了書本的次元壁，STM的出現(xiàn)使其從純數(shù)理理論變成了真實可表征的存在。4年后，AFM在STM的基礎(chǔ)上誕生，幾乎各種固體表面的微觀表征似乎一下子觸手可得。
然而，現(xiàn)實的嘗試總是坎坷的。AFM誕生伊始，工作模式是以庫倫斥力為主的接觸模式。在這種模式下，探針針尖需要在樣品表面上施加一定的壓力，數(shù)值一般是在幾個納牛到幾個微牛級別。這么大小的力，對于大多是固體而言，可以說是不痛不癢的，因此也可以比較順利地獲得表面形貌。
但是，如果樣品比較柔軟，尤其是楊氏模量硬度在幾十個兆帕以內(nèi)的樣品，面對尖銳的針尖，即使很微弱的力，仍然會被刺穿，無法正常掃描圖像。
因此，當時遇到無法正常掃描的樣品，實驗者首先想到的就是利用“力-距離曲線”測試樣品的楊氏模量，由此判斷得不到圖像是樣品的原因還是其他原因。
這就是AFM的另一個經(jīng)常用到的測試模式，“力-距離曲線”測試。這時AFM可以看做一個微型的“納米壓痕儀”，通過尖銳的針尖壓入-提起過程中的力變化曲線獲得樣品表面的機械性能數(shù)據(jù)。
在這個測試過程中，AFM檢測系統(tǒng)對力的分辨率是最重要的參數(shù)，島津通過不斷優(yōu)化整個檢測系統(tǒng)，可以達到皮牛級的精確檢測。
尤其是對于一些生物樣品，例如脂質(zhì)膜，因為其是由磷脂分子構(gòu)成的單層或雙層結(jié)構(gòu)，極其柔軟，從測試曲線上可以看出，脂質(zhì)膜對探針的力只有約1pN，而且曲線很清晰。
當然，僅限于單點的測試時不能滿足實驗者的，最終還是要能對柔軟樣品進行成像。動態(tài)力模式的推出解決了柔軟樣品形貌表征的問題。
在該模式下，利用振動探針的振幅受與樣品作用力的影響，可以有效檢測極微小的作用力。同時，因為探針與樣品接觸式間斷產(chǎn)生的，可以通過振幅反饋有效調(diào)整接觸時力的大小。利用該模式，甚至表面楊氏模量在1MPa以下的樣品也可以進行表面形貌表征。
例如近些年醫(yī)學和保健領(lǐng)域的前沿研究熱點外泌體和微泡。它的尺寸一般為幾十個納米，很難用光學顯微鏡觀察；而且單層膜結(jié)構(gòu)使其極為柔軟，傳統(tǒng)原子力顯微鏡無能為力。我們用島津SPM對溶液（鹽溶液）中的兩類外泌體進行觀察，因為可以精確控制接觸的力，保持在一個極為微小的范圍內(nèi)，最終獲得了真實的圖像。
更進一步，將形貌表征和“力-距離曲線”測試結(jié)合起來，對每一個測試點都同時獲取高度信息和機械性能信息，就可以在一次掃描中，獲得表面形貌、表面楊氏模量分布、表面粘彈性分布等多幅圖像。
雖然功能很強大，但是這種工作模式傳統(tǒng)上受制于“力-距離曲線”的獲取速度，一般時間都很長，往往需要幾個小時才能完成一個區(qū)域掃描。一味地提高速度，會導(dǎo)致每個點的“力-距離曲線”抖動失真，無法保證定量測試。
為此，島津在全產(chǎn)品線上標配了高速掃描器，同時優(yōu)化表面物性分析軟件，在表征數(shù)據(jù)真實可靠的基礎(chǔ)上將耗時壓縮到二十分鐘左右，提高了工作效率。
如上圖所示，對高密度PE和低密度PE進行表面物性分析，掃描點陣為256*256，在21分鐘內(nèi)完成了測試，同時得到了表面形貌圖、表面楊氏模量分布圖、表面粘彈性分布圖。而且每一個點的力-距離曲線均沒有發(fā)生抖動變形。
經(jīng)過三十年的發(fā)展，島津SPM不斷進行技術(shù)迭代，實現(xiàn)了對各類樣品的兼容。形象一點來說，三十年練就了一副鐵齒銅牙，軟硬通吃，來者不拒！
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