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LCMS調諧過程及常見注意事項
調諧過程
在執行自動調諧后，會對儀器進行靈敏度調整，分辨率調整和質量校準。具體步驟如下圖所示，自動調諧在大約40分鐘內完成。
自動調諧開始后，首先會對質譜檢測器電壓進行調整，所有的分析模式均采用相同的電壓；在靈敏度調整過程中，會優化針對各質荷比的透鏡電壓，以及針對各分析模式的Qarray、多級桿和入口透鏡的電壓；分辨率調整，主要是將色譜峰形的半峰寬調整到合適的寬度；接下來的質量校準，會根據調諧液標準樣品中的離子校準質荷比；最后會對調諧結果顯示的色譜峰形和質譜圖進行測量。在正負離子都進行完整個過程后，調諧就會自動結束。
調諧常見注意事項
什么時候需要做調諧？
01
我們的建議是：
每次*開機時；
連續工作六個月后；
維護保養后；
儀器靈敏度下降或不出峰時；
對質譜進行維修后。
調諧沒有通過怎么辦？
02
自動調諧進行過程中，如果儀器存在故障，調諧會自動停止，操作軟件上也會顯示調諧失敗，無法通過自動調諧。調諧失敗有多種原因，常見的原因主要有：
① 裝有標準物質的調諧液瓶漏氣或調諧液太少。
在自動調諧開始后，調諧液瓶中會通入氣體，在氣壓的作用下將調諧液輸送到離子源，若瓶子漏氣，或瓶中調諧液量不夠（一般建議裝入40~80 ml），調諧液無法正常進入儀器，調諧就會失敗。
② 樣品導管（阻尼管）堵塞。
調諧液通過樣品導管傳輸到離子源，紅色一端接到調諧液瓶上，如果導管堵塞，調諧液傳輸不暢，調諧也不會通過。在調諧完畢后，建議用甲醇對導管進行沖洗，以免發生堵塞。
③ 儀器污染。
調諧液經過離子源離子化后，通過DL管，Qarray、多級桿和入口透鏡，再經過Q1、碰撞池、Q3，到達檢測器。在這個過程中的某個或者多個單元污染都會導致標準物質無法正常進入檢測器，最終導致調諧失敗。由于流動相，樣品前處理的干凈程度等因素的影響，隨著使用時間的增加，儀器污染是無法避免的，建議每年至少對儀器做一次維護保養。
其他注意事項
03
① 在自動調諧進行前，我們需要檢查DL插塞是否已密封DL，以及PG（皮拉尼真空規，用于指示接口單元的壓力）讀數，一般在130 Pa左右。如果PG值低于40 Pa，且沒有DL插塞，則DL很可能發生阻塞，此時請更換DL管。
② 自動調諧結束后，需要保存調諧文件。先選擇【文件】菜單中的【調諧文件另存為】，然后保存調諧文件，再選擇是否將該調諧文件設置為默認調諧文件。如果選擇【是】，會將保存的調諧文件設置為默認調諧文件，下次打開【調諧】窗口時將自動新的默認調諧文件。如果選擇【否】，保存的調諧文件將不會設置為默認調諧文件，而在打開【調諧】窗口時將顯示現有默認調諧文件。如果想調用其它的調諧文件，需要選擇【文件】菜單中的【打開調諧文件】，然后找到相應的調諧文件，選中打開，接下來選擇【文件】菜單中的【保存調諧文件】，在彈出的窗口中選擇【是】，將其設為默認調諧文件即可。
③ 保存好的調諧文件中會顯示最新的檢測器電壓，在-1.6~-3.0 kV范圍屬于正常。檢測器性能根據使用情況速率降低，檢測器電壓根據使用情況速率增加，有可能需要兩年更換一次檢測器。通常，若自動調諧結果達到近-2.7 kV時，需進行更換。更換后，必須進行自動調諧。
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