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高靈敏度分析

草甘膦和草銨膦是廣泛使用的葉面除草劑中的活性成分。近年來，草甘膦的產量和銷售額一直占據世界除草劑品種的前列。當在土壤和水中降解時，草甘膦會產生代謝產物氨甲基膦酸 (AMPA)。

各國標準對于農產品中草甘膦的最大殘留*大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之間。如GB2763-2021《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留*》中規定，草甘膦在不同食品中的最大殘留*從0.05mg/kg-7mg/kg不等。

一直以來，高極性農藥的檢測都是液質分析的難點之一。草甘膦、草銨膦和AMPA都是高極性化合物，很難在反相模式下使用液相或液質進行分析。因此，對于草甘膦的液質分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介紹了一種無需復雜預處理或耗時衍生化的草甘膦、草銨膦和AMPA的高靈敏度直接分析方法。

01樣品前處理

本方法基于歐盟制定的食品中高極性農藥快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作為最終提取溶劑。將1g均質大米樣品稱入 50 mL離心管中，加入9 mL水和100 μL混標溶液，然后將樣品靜置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振搖1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振蕩器上混合15min并離心。取上清液用0.22 μm尼龍濾膜過濾，取2mL濾液轉移到含有2mL乙腈的試管中，渦旋1分鐘，使用3 kDa的超濾管離心并將濾液轉移至聚丙烯塑料瓶中。

02色譜圖

l 2.5ng/mL混標樣品在純溶劑(a)和大米基質(b)中的MRM色譜圖

l 從左到右分別為0.5、1.0和2.5ng/mL樣品的MRM色譜圖（上：AMPA、中：草銨膦、下：草甘膦）

利用島津三重四極桿液質聯用儀，基于QuPPe的樣品前處理方法，無需衍生化、直接進樣定量分析大米基質中的草甘膦、草銨膦和 AMPA。并對線性、準確度、精密度、基質效應和回收率等方法學進行了考察，結果良好。

03高極性農藥分析的小訣竅

1、選用HILIC或混合模式色譜柱以獲得良好峰形，可參考歐盟QuPPe方法中推薦的色譜柱型號。

2、為避免高極性化合物被玻璃瓶吸附，建議使用聚丙烯塑料材質的樣品瓶、離心管等用于樣品和標準品的制備和儲存。

3、高極性化合物可能會吸附在金屬表面，LC自動進樣器和色譜柱之間的不銹鋼管路用 PEEK材質管路替換。推薦使用Nexera XS inert生物惰性液相系統作為質譜前端。

Nexera XS inert生物惰性液相系統

本文中涉及的分析儀器：三重四極桿液相色譜質譜聯用儀LCMS-8060NX

參考文獻：

1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News

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