淺談FID噴嘴 | 小零件也有大學問
前 言
FID檢測器作為氣相色譜中使用較為廣泛的檢測器,早已經進入到了大眾的視野中,被測樣品通過色譜柱,到達FID檢測器后首先要在氫火焰上燃燒生成碳正離子。如下圖所示,可以看出FID的噴嘴既是檢測器成功點火的保障也是樣品最后的傳輸通道,下面我們來討論一下這個“小零件"不言而喻的重要性。
圖示:FID結構圖
噴嘴的結構與多樣性
1噴嘴的結構
如圖1,2為GC-2014的毛細柱噴嘴,島津噴嘴均為石英噴嘴。
指示1:保證噴嘴密封性的陶瓷膠,如果不慎脫落會造成檢測器點火困難。
指示2:石英玻璃由于噴嘴下方是高壓電極,需要與基座之間做絕緣,所以中間使用了不容易碳化的石英玻璃。正因為如此,我們在拆卸時也要格外小心,防止噴嘴斷裂。
2噴嘴的多樣性
噴嘴的種類并不局限于一種,遇到不同的分析情況時我們也要選擇不同型號的噴嘴來應對。
以GC-2014為例:
221-70162-92: 毛細柱分析高沸點高濃度的樣品使用,防止堵塞;
221-70162-93:毛細柱分析常規樣品及痕量分析,靈敏度高;
221-70162-94: 毛細柱分析水樣時使用;
221-70162-95: 填充柱時使用;
221-70162-96: 填充柱分析水樣時使用。
FID噴嘴的維護和更換
當儀器工作中遇到FID點火失敗、點火困難、點火有爆鳴聲、進樣后溶劑出峰時熄火、樣品保留時間偏移等現象時,此時我們可以檢查噴嘴狀態并進行維護。
1儀器關機時,請使用手電照射FID下方與色譜柱連接端口。
2視線移動至FID噴嘴上方,查看是否有明亮光斑,如無明顯光斑呈現,請使用合適口徑(外徑小于噴嘴內徑)的細絲從上至下進行疏通(需具有一定硬度,如針灸針或琴弦等)。
當FID噴嘴污染嚴重無法疏通,分析特殊樣品時都需要進行噴嘴的更換,過程如下:
更換之前,必要的工具要先準備好,扳手兩把(10-12),螺絲刀,鑷子,套筒(8mm)。
第一步:
準備好工具后,再開始一步一步更換FID噴嘴。
如上圖所示,使用螺絲刀擰松斜對角兩個螺絲,取下FID收集極。
第二步:
斷開放大板上信號線,向上取出高壓板。如圖中黃色箭頭所示,向右側輕取出高壓電極后斷開高壓線纜。
使用8mm套筒(670-18800)直上直下套住噴嘴,逆時針旋轉套筒,擰松噴嘴,后用鑷子輕取出。
圖示:拆卸下的2010噴嘴
更換新噴嘴后,安裝步驟與上方拆卸部分順序相反即可。
注意事項
?更換噴嘴前,需要各部分溫度降低到至少50度以下。
?如拆卸后的噴嘴上有污物,請用醮溶劑后的紗布輕輕擦拭,不可直接超聲。
?如果噴嘴堵塞無法處理或斷裂,請聯系島津售后。