LC進樣器重復性不好問題 | 解決方案
如何判斷重復性不好?
島津儀器重復性驗收標準(新儀器)
注:重復性檢查(以20A為例)的條件為:用同一樣品瓶內的樣品進行重復進樣,檢查峰面積的重現性。
一般情況下常見儀器的島津驗收標準為0.3%,假如重復性不好會直接影響實驗的準確性。
如何解決重復性不好的問題?
首先考慮是儀器本身因素還是外部因素,其中儀器本身因素情況:進樣器由于沒有定期維護,消耗品超期,導致重復性不好,這就需要定期維護及更換進樣器的消耗品即可修復;儀器外部因素:進樣器進氣泡,或者進樣小瓶不干凈,清洗液不合適等外部原因。
常見的進樣器重復性不好處理方案。
1、高壓閥轉子密封墊堵塞或者磨損(高壓閥轉子更換周期為2年)如下圖:
處理措施:
耗材未超期且磨損不嚴重的前提下,用10%異丙醇水超聲波清洗15min,最后用異丙醇超聲波清洗15min,假如耗材超期且磨損嚴重建議更換新的轉子。
2、進樣墊堵塞或者磨損(針密封周期為40000)。
處理措施:
針密封未超期的前提下,用10%異丙醇水超聲波清洗15min,最后再用異丙醇超聲波清洗15min,假如超期的話建議更換新的針密封
3、計量泵吸樣不準確。
計量泵需要專業工程師拆解,以更換耗材或者維修。
4、進樣器未做排氣,排氣不充分;清洗液沒有了或者沒有及時更換清洗液或清洗液不合理。
處理措施:
? 確認還有清洗液;
? 按面板的“purge"鍵(或從軟件啟動)開始排氣,默認25min自動停止。如下圖:
? 使用反向液相色譜時清洗液一般為50/50(V/V)的甲醇水,假如分析對象為酸性成分或者堿性成分或者離子化合物等成分,如果進樣針外側容易有殘留物,使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有機物試劑中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者選擇含0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液或有機溶劑或混合液。
5、管路污染或者進樣器有殘留。
處理措施:
以流速2mL/min,水--20%磷酸--水--異丙醇--甲醇--沖洗管路(將色譜柱取下,更換為兩通,如有比例閥,則各流路各占25%,每個階段自動進樣器清樣器清洗過程中需點10次Rinse,以清洗高壓閥及進樣針,每個階段清洗至少30min)。
6、進樣小瓶使用了非島津小瓶,小瓶液體太少了或者太滿了。
處理措施:
建議使用島津的進樣小瓶,防止由于不匹配導致的重復性不好,進樣小瓶體積為1.5ml放置液體一般建議是大于1/2小于2/3最好,小瓶蓋不易擰的太緊易導致吸不上樣品。
7、管路漏液。
處理措施:
檢查進樣器漏液部分,將其重新安裝或者更換新的配件。
結束語
在使用儀器時建議要嚴格按照操作規程執行且儀器定期維護,耗材定期更換以保證儀器一直保持在可用的、 健康的、可信賴的狀態。避免儀器出現因為保養不及時或操作不當而出現的故障。