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MS標記LC紫外色譜圖，藥物雜質一目了然
島津的工程師在新發布的模塊化單四極桿液質上開了一種新型數據處理算法“Mass-it"，可生成MS標記的紫外色譜圖，以方便使用單四極桿LC-MS進行藥物雜質分析。
在制藥CMC中，化學家通常使用LC和或LC-MS來鑒定和定量合成產品中的組分，其中許多組分僅使用LC的紫外檢測器進行分析。LC-MS的優點包括靈敏度高和定性能力好。然而，數據分析的復雜性，低耐用性以及電離方法對目標化合物的限制阻礙了LC-MS的引入。
島津開發的新型質譜，從三個方面提升質譜儀器的性能：1）“Mass-it"新型解卷積算法輔助對MS數據進行解析，2）更好的耐用性，以及3）應用范圍更廣的離子源。
本次研究的對象是阿托伐他汀、普萘洛爾、西草凈、五氯硝基苯，使用島津Nexera LC-40 XR液相色譜系統進行分析，該系統配置SPD-M40二極管陣列檢測器和LCMS-2050模塊化質譜儀（圖1），該質譜儀與液相色譜儀的自動進樣器模塊大小相當。
圖1 島津LCMS-2050集成到HPLC/UHPLC中
實驗使用ESI / APCI雙離子源（DUIS），掃描質量范圍（m/z 100-1000）并以正負離子同時掃描模式進行分析。Mass-it處理TIC色譜圖峰并生成檢測到的質量信號列表，其保留時間通過提取的離子色譜圖確定。XIC保留時間使算法能夠區分多個共洗脫成分信號和來自單個成分的一組相關離子信號。
圖2 阿托伐他汀的紫外色譜圖
按Mass-it列出的組分的m / z被標記在UV 色譜圖上。圖2所示的示例是高純度阿托伐他汀樣品的代表性數據，顯示為單一組分。對于實際樣品，算法會在檢測到多個雜質組分時對其進行標記，圖3展示了Mass-it在阿托伐他汀雜質檢測中的應用（圖3）。
圖3 用Mass-it標記的阿托伐他汀多個雜質
那么該系統的耐用性究竟如何呢？工程師做了系統性實驗，10000次連續進樣中引入30mg化合物來測試（一次注入1μL的3種藥物的混合物，每種藥物的濃度為1000 ng/μL）。在MS掃描模式下的進行實驗，每隔一段時間檢查LC-MS的性能，圖4數據顯示普萘洛爾的峰面積重復性為8.5%RSD。結果表明，即使重復分析高濃度樣品，也可以獲得穩定的結果。
圖4 LCMS-2050的長期穩定性研究顯示了對高濃度樣品的耐用性
LCMS-2050配備了DUIS離子源， 可通過ESI和APCI組合方式生成離子，擴大了可離子化的化合物的范圍。圖5展示了使用由ESI和APCI特征電離的化合物評估DUIS離子源的電離能力。DUIS(+)對西草凈（Simetryn）的離子化效率與單獨使用ESI(+)相當，表明APCI功能的添加僅略微影響了DUIS配置中的ESI功能。而五氯硝基苯（Quintozene）的ESI(-)離子化效果不佳，但在使用DUIS(-)離子化時，靈敏度顯著得到提升（10倍）。因此，DUIS是一種多功能且通用的離子源，可以在單次分析中兼顧ESI和APCI離子化方式。
圖5 西草凈（上）和五氯硝基苯（下）的ESI和DUIS離子化效率對比
LCMS-2050非常堅固耐用，并配備了強大的軟件功能，即使對于剛開始使用MS的用戶，LC-MS數據也更易于理解。這些功能有望增加更多的LC-MS用于藥物雜質分析。
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