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獸藥分析大講堂丨青霉素類新標實施，一起解鎖分析難點！
導讀
獸藥殘留是影響動物性食品安全的主要化學因素之一，尤其是獸用抗生素殘留會進一步加速細菌耐藥性進程。青霉素類作為最早應用的抗生素，歷經九十余年，已發展三代，曾為增進人類健康做出過巨大貢獻。青霉素價格低廉、抗菌性強，在水產養殖上被廣泛用于魚、蝦細菌感染的防療。然而，此類抗生素的不合理使用，會給食品安全帶來隱患，其產生的耐藥性問題或將導致人類進入無藥可用的后抗生素時代或可怕的“耐藥時代”。近期，農業農村部發布實施《GB 31656.12-2021 食品安全國家標準 水產品中青霉素類藥物多殘留的測定 液相色譜-串聯質譜法》，青霉素類含有β-內酰胺環，是一類化學性質非常活潑的物質，容易在高溫、水或酸堿條件下發生降解，一度給分析檢測帶來挑戰。針對該難點項目，我們推出了島津新的應用解決方案，來一起看看！
水產品中青霉素類分析相關法規
GB 31650-2019 《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》中規定，在魚蝦中青霉素G、阿莫西林、氨芐西林殘留限量（MRLs）為50 μg/kg，氯唑西林、苯唑西林MRLs為300 μg/kg。近期，農業農村部發布的《GB 31656.12-2021 食品安全國家標準 水產品中青霉素類藥物多殘留的測定 液相色譜-串聯質譜法》，對《GB/T 22952-2008 河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》標準進行了更新，增加了阿洛西林和甲氧西林，并增加了固相萃取和超濾管離心的凈化步驟，修改了方法的檢出限和定量限。
青霉素類分析難點
β-內酰胺類抗生素的基本結構如下圖，β-內酰胺環易光解，或與水、醇發生反應。
β-內酰胺類抗生素的基本結構（左：青霉素類、右：頭孢菌類）[1]
因此，實驗過程中需注意：
l 宜采用粉末標品，現配現用，前處理避光，配制后盡快分析；
l 考慮到溶解性和溶劑效應，標準品母液推薦30%乙腈水配制，-18℃避光存儲，保質期5d，工作液則現配現用，盡快上機分析；
l 有機相為甲醇時，青霉素G與甲醇生成了青霉酸甲酯，如下圖所示，青霉素甲酯MRM通道有色譜響應，且響應強度比青霉素G更高。為了保證定量準確，流動相、前處理試劑應該避免接觸醇類試劑。
島津解決方案
l 分析儀器
島津三重四極桿液質聯用儀
l 目標物
青霉素類抗生素藥物的化合物信息
11種青霉素類抗生素在2~300 ng/mL范圍內，線性良好，相關系數R均大于0.999。
部分代表性青霉素類抗生素的校準曲線
l 樣品加標分析結果
對市售南美白蝦進行分析，未檢出青霉素成分，并且在出峰區域無雜峰干擾。以下是在南美白蝦樣品中添加5 μg/kg青霉素得到的加標樣品MRM色譜圖。
青霉素加標樣品MRM色譜圖(5 μg/kg)
結語
看了本期的難點項目經驗分享，相信大家都有所了解，β-內酰胺類化合物穩定性差，分析測試過程尤其注意光照、pH等的影響。除此之外，島津應用云后續還將發布獸藥分析大講堂系列，聚焦難點項目，陸續發布檢測關鍵點小貼士及解決方案，幫助大家共克食品安全難關。
“獸藥分析大講堂系列”后續預告
四環素分析篇
多肽類抗生素分析篇
硝基呋喃分析篇
……
參考文獻
[1] .劉創基.動物性食品中β-內酰胺類藥物及其代謝物檢測方法的研究[D].北京化工大學,2010.
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