案例分享 | 壓力異常導致出鬼峰
閱讀:613 發布時間:2022-11-16
日常使用液相色譜儀檢測樣品時,可能遇到壓力異常導致出鬼峰的現象,下面和大家分享一個案例。
● 輸液泵:島津LC-20ADXR。
● 色譜條件:流動相5%乙腈水溶液(等度條件),1.5ml/min,波長220nm,等度條件下測試空白結果如下圖。
圖中等度條件下,測試空白在0.75分鐘出現一個鬼峰,鬼峰保留時間很穩定,壓力波動在0.1~0.2 MPa之間,測試壓力比以前正常值偏低2MPa。
一般來說對于壓力偏低,我們需要重點排查泵這一塊。
處理過程
① 首先把色譜柱更換成阻尼管作憋壓測試,檢查整個流路接口是否存有滲漏。
② 排除滲漏后,檢查泵密封圈使用情況。A泵使用了40L(建議更換基數是180L),B泵使用了120L,拆下檢查密封圈和柱塞桿未發現明顯磨損。
③ 超聲清洗進出口單向閥測試壓力還是偏低2MPa。通過量筒測試雙泵的出液流量,發現流速精準沒有異常。
④ 檢查壓力傳感器,在拆卸下Purge閥時觀察到壓力傳感器內部有一個輕微劃痕,無法擦拭掉,用放大鏡觀察發現是有微裂,如下圖:
⑤ 更換新的壓力傳感器后,壓力恢復正常,等度測試鬼峰也消失了。