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感冒常用藥——小柴胡顆粒中黃芩提取物檢查項補充檢驗方法應對方案
5月23日，國家藥品監督管理局發布“小柴胡顆粒中黃芩提取物檢查項補充檢驗方法”。
小柴胡顆粒是由柴胡、黃芩、姜半夏、黨參、生姜、甘草和大棗7味藥材組成，具解表散熱、疏肝和胃的功效，臨床用于外感病，癥見寒熱往來、胸脅苦滿、食欲不振、口苦咽干等。其質量標準收載于《中華人民共和國藥典》2020年版一部，法定制法為姜半夏、生姜以70%乙醇為溶劑進行滲漉提取，其余黃芩等5味水煎提取；對于臣藥黃芩的質控項目包括薄層色譜鑒別和含量測定兩項，但均使用黃芩苷對照品作為參照，存在指標化合物較為單一的問題。現行質量標準的不完善，讓一些不法生產企業有機可乘，為降低成本，可能存在添加黃芩提取物進行投料的現象。【1】
據相關研究表明：黃芩提取物的主要成分為黃芩苷（含量占85%以上）；而黃芩中的黃酮苷為主要的有效成分，包括黃芩苷、黃芩素、漢黃芩苷、漢黃芩素等120種以上，其中前四者含量約占9.0%~20%、0.15%~5.4%、1.7%~4.5%、 0.01%~1.3%，說明兩者的物質基礎存在明顯差異。黃芩藥材中摻入黃芩提取物投料或是以黃芩提取物代替黃芩藥材投料均為未按法定制法生產，擅自改變小柴胡顆粒的制法，導致其物質基礎發生改變，無相應臨床數據證實其有效性，存在安全風險。【1】
為打擊摻入黃芩提取物或將黃芩藥材按提取物制法制備后投料生產小柴胡顆粒的違規行為，建標單位建立了黃芩提取物檢查項補充檢驗方法。
島津分析方案
分析儀器及色譜柱
分析色譜條件
柱溫：20℃
流速：0.6 mL/min
檢測波長：270 nm
進樣量：5 µL
流動相：A：0.5%甲酸 B：甲醇
島津復現案例色譜圖
補充檢驗方法對照特征圖譜
峰1：黃芩苷；峰4：漢黃芩苷；峰5：黃芩素
使用LC-20AD高效液相色譜儀可以重現標準，對照藥材呈現的色譜圖峰形良好，主要特征峰均有檢出，出峰順序與標準對照參照圖譜一致，各峰實現良好分離，黃芩苷峰理論板數達到190000，滿足標準系統適用性要求（應大于5000）。
供試品溶液色譜圖呈現與對照藥材參照物中5個主要特征峰保留時間相對應的色譜峰，其中峰1與峰4應與對照品參照物峰保留時間一致。
綜上所述，島津儀器+色譜柱方案可以滿足標準檢測要求，供相關檢測單位參考。
參考文獻：[1]喬莉,簡淑儀,賴竹儀,李華,黃俊忠.超高效液相色譜法檢測小柴胡顆粒中摻入的黃芩提取物[J].中國藥事, 2023,37(04):450-460. DOI:10.16153/j.1002-7777.2023.04.012.
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