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獸藥殘留國標應對丨GB 31656.15水產品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的測定

閱讀:507        發布時間:2024-8-27

 

甲苯咪唑是高效、廣譜的抗蠕蟲藥,對于驅除魚體內的多種胃腸線蟲、絳蟲、旋毛蟲作用顯著,由于其在防治水產動物寄生蟲病上的良好效果,在水產養殖業中被廣泛應用;但若長期頻繁使用,可能會引起中毒現象,且會使病原產生耐藥性,同時環境中的浮游動物對這些藥品的耐受能力亦在不斷提高。

 

最大殘留限量

目前,我國在水產品中尚未制定甲苯咪唑的最大殘留限量(MRL),但《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2019)規定了羊/馬的肌肉、脂肪、肝、腎等組織中的MRL,且與歐盟限量要求是一致的((EU) No 37/2010)(見下表)。

 

我國食品中甲苯咪唑限量要求

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歐盟食品中甲苯咪唑限量要求

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檢測方法國標

GB 31656.15-2022《食品安全國家標準 水產品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》由中華人民共和國農業農村部、中華人民共和國國家衛生健康委員會和國家市場監管總局于2022年9月20日通過第594號公告發布,自2023年2月1日起實施。

 

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LCMS-TQ RX系列

 

? 高穩定性和高靈敏度,提高數據可靠性

LCMS-TQ RX全系列標配新一代Ion Focus離子源,采用新開發的CoreSpray技術,提升霧化效果和均勻性,進一步提升了分析數據的穩定性。RX系列通過更有效地提高離子化和離子傳輸效率,實現更高的分析靈敏度和耐用性。

 

? 保持良好的儀器狀態,提高實驗室工作效率

開始分析前,性能管家功能會檢查質量準確度、質譜響應強度等儀器條件,并根據結果自動進行調整,將儀器始終保持在良好狀態。

 

? 降低儀器能耗,減少實驗室和環境負荷

在生態模式下,儀器會監控自身的使用情況,如果在設定的時間段內沒有使用,它會自動關閉;通過該模式可將儀器能耗降低約31%。

 

津一直積極應對國標,以下是島津具體解決方案:

 

津解決方案

參考標準:GB 31656.15-2022

采用島津三重四極桿液質聯用儀,具體配置為:

系統控制器:SCL-40

自動進樣器:SIL-40C X3

輸液泵:LC-40B X3

柱溫箱:CTO-40S

色譜工作站:LabSolutions Ver.5.114

在線脫氣機:DGU-405

 

1分析條件

☆ 液相條件

色 譜 柱:Shim-pack Velox SP-C18 (100 mm × 2.1 mm, 2.7 μm ),島津(上海)實驗器材有限公司,P/N: 227-32003-03

流 動 相:A相-0.1%甲酸水溶液;B相-甲醇

柱溫:30℃

流速:0.3 mL/min

進樣體積:5 µL

洗脫方式:梯度洗脫,B相初始濃度為45%,時間程序見下表。

 

梯度洗脫程序

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☆ 質譜條件

離子源:ESI,正負離子模式

接口電壓:+4kV

霧化氣:氮氣3.0 L/min

干燥氣:氮氣10 L/min  

加熱氣:空氣10 L/min

碰撞氣:氬氣(230 kPa)

DL管溫度:250℃

加熱模塊溫度:400℃

接口溫度:300℃

掃描模式:多反應監測(MRM)

 

2上機分析視頻

 

 

文本

描述已自動生成 

 

 

3色譜圖及標準曲線

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標準溶液的MRM色譜圖

 

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標準曲線

 

4重復性結果

以 1、10 和 100 ng/mL標準溶液,各連續進樣6次,考察儀器的重復性,保留時間和峰面積 RSD 值分別在0.04~0.13%和0.63~3.08%之間,測定結果見下表。

標準溶液保留時間和峰面積重復性結果(n=6)

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5回收率結果

 

回收率

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結論

該方法靈敏度高,重復性好,結果準確,可滿足水產品中甲苯咪唑及其代謝物殘留量的檢測要求。

 

☆ 解決方案升級-LC-MS/MS獸藥分析方法包

津作為分析儀器廠商,一直關注食品安全行業的發展及標準動態,并在獸藥殘留檢測領域深耕多年,匠心推出的獸藥分析方法包含30多類570余種獸藥化合物,涵蓋國家標準、行業標準、農業部公告等多個標準涉及的獸藥。方法包中既包括化合物中英文名稱、分子式、質量數、CAS號、MRM參數等化合物信息,也有按類別劃分的各類獸藥化合物的獨立方法,用戶可根據實際分析需求直接查找化合物參數或調用方法,靈活多變地快速實現多組分同時分析。

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本文內容非商業廣告,僅供專業人士參考。

 

 

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