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月旭科技(上海)股份有限...

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豆芽中植物生長調節劑殘留檢測標準操作程序

閱讀:494      發布時間:2018-12-14
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1、適用范圍
適用于豆芽中2,4-D-乙酯,2,4-D-丁酯,4-氯苯氧乙酸(CPA)2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)β-萘乙酸,吲哚丁酸,多效唑,激動素,6-芐基腺嘌呤(6-BA)10種植物生長調節劑的檢測

 

2、原理

 

豆芽中10種植物生長調節劑先用酸性乙腈提取,濃縮后用甲醇復溶,部分經QuECHERS試劑盒凈化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分經MCS固相萃取柱凈化,先用5mL甲醇洗脫得組分1,再用5%氨化甲醇洗脫得組分2;組分1濃縮后用10%三*化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS測定4-氯苯氧乙酸、β-萘乙酸2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,組分2濃縮后用GC/ MS測定多效唑、激動素、6-芐基腺嘌呤。

 

3、提取步驟

(1) 稱取搗碎的均質豆芽10.0 g50 mL離心管中,加入20 mL乙腈、40 μL甲酸,渦旋混勻1 min,超聲提取30 min8000 r/min離心5 min

(2) 上清液轉移至另一支50 mL離心管,加入3.0 g氯化鈉,渦旋混勻,8000 r/min離心5 min

(3) 吸出乙腈層,用1 g無水硫酸鈉脫水后收集到圓底燒瓶,50 oC水浴真空濃縮至溶液量少于0.5 mL,圓底燒瓶加入2 mL甲醇超聲溶解。

 

  1. SPE凈化步驟
     

QuEChERS凈化管:00537-20020規格300 mg/2ml(MgSO4 150mgPSA 50 mgC18E 50 mg石墨 50 mg)

  1. 柱:月旭Welchrom® MCS豆芽中植物生長調節劑檢測專用柱(規格:500 mg/6mL)

 

具體前處理凈化步驟

請咨詢月旭科技

 

5、色譜和質譜條件

(1) 氣質聯用

DB-5MS毛細管色譜柱(30 m*0.25mm*0.25 μm);進樣口溫度260;柱溫:初溫80,保持1min10/min升至300后運行2min;載氣是氦氣,純度99.999%,流速1mL/min;進樣量1,電離方式:EI源,70eV;離子源溫度:230;不分流;掃描范圍:m/Z 35-450

 

(2) 液相色譜

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250 mm, 5 µm

流動相:甲醇-(55:45  V/V,甲酸調pH=3.0)

流速:1.0 mL/min

柱溫:35

檢測波長:272 nm

進樣量:20 µL

 

6.液相色譜圖或加標回收率結果

 

 
 

A

 

 

 

 

 

1:三種標準品色譜圖(從左到右分別為:吲哚乙酸、吲哚丁酸、β-萘乙酸,進樣濃度為:1µg/mL

2:豆芽實際樣品色譜圖

 

3 豆芽加標色譜圖進樣(濃度為:1µg/g

 

 

 

 

1:加標回收率測定結果

樣品名稱

加標含量(mg/kg)

吲哚乙酸回收率(%)

吲哚丁酸回收率(%)

α-萘乙酸回收率(%)

豆芽

1

87.28%

94.49%

75.36%

 

  1. 相關產品信息

貨號

名稱

規格

00000-30016

50mL尖底離心管

50ml螺口尖底離心管,50支/包

00824-31001

Welch 固相萃取裝置

12位方缸

00537-20020

Welchrom® QuEChERS 凈化管(MgSO4 150mgPSA 50 mgC18E 50 mg和石墨化碳 50 mg

300mg/2ml 50pk

005PM-022-30

 

Welchrom® MCS豆芽中植物生長調節劑檢測專用柱

500mg/6ml,30pk

00821-32291

蓋子+墊片

預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk     

00821-40927

樣品瓶

2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處                  11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk

00201-31043

Ultimate® XB-C18

4.6×250mm,5μm

00826-D226P010

2,4-D-乙酯標準品

CAS No.:1928-43-4,10mg

00826-D310P100

2,4-D-丁酯標準品

CAS No.:94-80-4,100mg

00826-C264P250

4-氯苯氧乙酸(CPA)標準品

CAS No.:122-88-3,250mg

00826-D003P250

2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)標準品

CAS No.:94-75-7,250mg

00826-N199P100

α-萘乙酸標準品

CAS No.:86-87-3,100mg

00826-I128P050

吲哚乙酸標準品

CAS No.:87-51-4,50mg

00826-P001P250

多效唑標準品

CAS No.:76738-62-0,250mg

00826-K011P01G

激動素標準品

CAS No.:525-79-1,1000mg

00826-B091P100

6-芐基腺嘌呤(6-BA)標準品

CAS No.:1214-39-7,100mg

00826-I129P050

吲哚丁酸標準

CAS No.:133-32-4,50mg

 

 

 

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月旭科技(上海)股份有限公司

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