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巖征儀器500l聚酯聚合裝置操作流程、應(yīng)用場(chǎng)景
500L 聚酯聚合裝置
一、工藝原理
直接酯化法(PTA 法):PTA 與 EG 直接酯化生成對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(BHET),再經(jīng)縮聚生成 PET。
酯交換法(DMT 法):先將對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)與 EG 進(jìn)行酯交換生成 BHET,再縮聚成 PET。
間歇式聚合:適用于小批量生產(chǎn),通過(guò)控制溫度、壓力、真空度等參數(shù)分階段完成酯化和縮聚。
二、主要組件與功能
1. 反應(yīng)釜
容積:500L(有效容積約 400~450L),材質(zhì)為不銹鋼(如 316L)或鎳基合金(耐強(qiáng)酸 / 高溫)。
結(jié)構(gòu):
攪拌系統(tǒng):錨式或槳式攪拌器,用于物料混合和傳熱,轉(zhuǎn)速可調(diào)(如 50~200 rpm)。
加熱 / 冷卻夾套:通過(guò)導(dǎo)熱油、蒸汽或冷水實(shí)現(xiàn)控溫,溫度范圍通常為 150~300℃。
真空接口:縮聚階段需抽真空(如≤100 Pa),促進(jìn)小分子脫除。
進(jìn)料口 / 出料口:配備閥門控制原料加入和產(chǎn)物排出。
2. 原料預(yù)處理系統(tǒng)
配料罐:用于溶解二元酸、二元醇及催化劑(如鈦酸四丁酯),精確控制摩爾比。
計(jì)量泵:定量輸送液態(tài)原料(如 EG)或漿料(如 PTA 懸浮液)至反應(yīng)釜。
3. 酯化 / 縮聚輔助設(shè)備
分餾柱 / 冷凝器:酯化階段分離出水或甲醇,冷凝后收集(如乙二醇水溶液)。
真空系統(tǒng):包括真空泵(如旋片泵)、緩沖罐和冷凝阱,用于縮聚階段創(chuàng)造高真空環(huán)境。
催化劑儲(chǔ)罐:儲(chǔ)存催化劑溶液,通過(guò)計(jì)量泵滴加。
4. 控制系統(tǒng)
PLC/DCS 控制柜:實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度、壓力、攪拌轉(zhuǎn)速、真空度等參數(shù),自動(dòng)調(diào)節(jié)加熱 / 冷卻介質(zhì)流量和閥門開關(guān)。
傳感器:
溫度:熱電偶或熱電阻(精度 ±1℃)。
壓力:真空壓力表或壓力變送器(量程 0~-0.1 MPa)。
液位:超聲波或雷達(dá)液位計(jì)(用于監(jiān)控反應(yīng)釜內(nèi)物料量)。
5. 安全與環(huán)保裝置
安全閥:防止反應(yīng)釜超壓(設(shè)定壓力通常為 0.3~0.5 MPa)。
廢氣處理:縮聚階段可能釋放微量有機(jī)物,需通過(guò)冷凝回收或活性炭吸附處理。
緊急冷卻系統(tǒng):應(yīng)對(duì)異常溫升,避免爆聚風(fēng)險(xiǎn)。
三、關(guān)鍵工藝參數(shù)
階段 | 溫度(℃) | 壓力(MPa) | 時(shí)間(h) | 核心控制目標(biāo) |
---|---|---|---|---|
酯化階段 | 220~260 | 0.1~0.3(表壓) | 2~4 | 出水速率穩(wěn)定,酸值達(dá)標(biāo) |
預(yù)縮聚階段 | 260~280 | 0.05~0.1(絕壓) | 1~2 | 控制低聚物分子量分布 |
終縮聚階段 | 280~300 | ≤0.001(絕壓) | 2~3 | 提高特性粘度(如 PET≥0.6 dL/g) |
催化劑用量:通常為原料總質(zhì)量的 0.01%~0.1%(如鈦系催化劑)。
醇酸摩爾比:一般 EG/PTA=1.05~1.2:1(過(guò)量 EG 補(bǔ)償揮發(fā)損失)。
四、操作流程(以 PET 間歇聚合為例)
投料:
向反應(yīng)釜中加入 PTA、EG 和催化劑,開啟攪拌并升溫至酯化溫度(如 240℃)。
酯化反應(yīng):
保持微正壓,生成的水經(jīng)分餾柱冷凝后收集,當(dāng)出水量接近理論值且酸值降至設(shè)定值(如≤5 mg KOH/g)時(shí),酯化結(jié)束。
預(yù)縮聚:
逐步降低壓力至 0.05 MPa,溫度升至 270℃,促進(jìn)低聚物鏈增長(zhǎng),控制特性粘度至 0.2~0.3 dL/g。
終縮聚:
開啟真空泵,將壓力降至≤100 Pa,溫度升至 285℃,持續(xù)攪拌至特性粘度達(dá)標(biāo),停止加熱并降溫。
出料:
通入氮?dú)馄普婵?,將熔融聚酯通過(guò)出料口擠入冷卻槽,切粒后得到聚酯產(chǎn)品。
五、應(yīng)用場(chǎng)景
實(shí)驗(yàn)室研發(fā):開發(fā)新型聚酯(如生物基聚酯、阻燃聚酯),優(yōu)化配方和工藝參數(shù)。
中試生產(chǎn):驗(yàn)證工業(yè)化生產(chǎn)工藝的可行性,為放大至千噸級(jí)裝置提供數(shù)據(jù)支持。
特種聚酯制備:生產(chǎn)小批量高性能聚酯(如光學(xué)級(jí) PET、低熔點(diǎn) PBT),滿足市場(chǎng)需求。
教學(xué)與培訓(xùn):高?;蚱髽I(yè)用于聚合原理演示和操作實(shí)訓(xùn)。
六、注意事項(xiàng)
原料純度:PTA 或 DMT 需嚴(yán)格控制雜質(zhì)(如 4-CBA、灰分),避免影響聚合度和產(chǎn)品色澤。
真空度控制:終縮聚階段真空度不足會(huì)導(dǎo)致小分子殘留,影響聚酯力學(xué)性能(如拉伸強(qiáng)度下降)。
攪拌效果:低轉(zhuǎn)速可能導(dǎo)致物料局部過(guò)熱或聚合不均,高轉(zhuǎn)速需防止剪切降解。
環(huán)保要求:縮聚廢氣需處理達(dá)標(biāo)后排放,廢催化劑需分類回收(如含鈦廢物)。