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火焰光度計(jì)操作步驟
5.1 稱樣
稱取0.1g試樣,精確至0.0001g。
5.2 試料處理
將試料置于鉑坩鍋中,用少量水潤(rùn)濕,加4~5滴硫酸(1+1)和7~10mL氫氟酸,于低溫電爐上蒸發(fā)至干,逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙.取下,冷卻,加約30mL水及5mL鹽酸(1+1),緩慢加熱20~30min,待殘?jiān)咳芙夂螅鋮s,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此試液供測(cè)定氧化鉀。
吸取50mL試液于100mL容瓶中,加1mL鹽酸(1+1)用水稀釋至刻度,搖勻。此試液供測(cè)定氧化鈉。
5.3 測(cè)量
將儀器調(diào)至工作狀態(tài),,在火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。
5.4 氧化鉀和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
準(zhǔn)確吸取1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mL100μg/mL氧化鉀和1mg/mL氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別放入一組100mL容量瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比為1:10).加入2mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,搖勻。分別于火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)量,讀取檢流計(jì)讀數(shù),按讀取檢流計(jì)讀數(shù)與溶液質(zhì)量濃度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6 結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算氧化鉀、氧化鈉的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:
式中: —被測(cè)溶液中的氧化鉀質(zhì)量濃度,μg/mL;
—被測(cè)溶液中的氧化鈉質(zhì)量濃度,μg/mL;
m0—試料質(zhì)量,g。
7 參考文獻(xiàn)
正常工作條件
1.環(huán)境溫度(10~35)℃。
2.相對(duì)濕度≤85%。
3.電源電壓(220±22)V,頻率(50±1)HZ,并具有良好的接地。
4.額定功率為30W。
5.產(chǎn)品應(yīng)水平放置于無(wú)震動(dòng)的工作臺(tái)上,操作時(shí)不得有搖動(dòng)現(xiàn)象。
6.檢定場(chǎng)所應(yīng)通風(fēng)良好,不得有強(qiáng)光直接照射,產(chǎn)品周圍無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)或振動(dòng)源干擾,無(wú)強(qiáng)氣流影響。
7.產(chǎn)品使用鋼瓶液化氣現(xiàn)場(chǎng)不應(yīng)有易燃易爆、腐蝕性氣體,并備有滅火設(shè)施。
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