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引言

苯是一種石油化工基本原料，苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術(shù)水平是一個(gè)國家石油化工發(fā)展水平的標(biāo)志之一。噻吩存在于煉焦生產(chǎn)的粗苯餾分中，為焦油雜質(zhì)。噻吩的沸點(diǎn)與苯的沸點(diǎn)接近，難以用一般的分餾法將二者分開。在很多以苯為溶劑的化學(xué)合成中，因有微量的噻吩存在而嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，甚至報(bào)廢。因此純苯中微量噻吩的檢測，是苯中雜質(zhì)檢測*的項(xiàng)目之一。苯中的噻吩檢測方法主要依據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)：

ASTM D4735 氣相色譜法檢測精制苯中微量噻吩

ASTM D1685 分光光度計(jì)法測定苯中的微量噻吩

ASTM D2359 精制苯標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

GB/T 3405 石油苯

國標(biāo)中規(guī)定苯中微量噻吩檢測指標(biāo)為不大于 0.6mg/kg，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為 ASTM D4735。根據(jù)新的 ASTM D4735-09 標(biāo)準(zhǔn)，采用 FPD 檢測器，測定苯中噻吩的檢測范圍為 0.8-1.8mg/kg，采用 PFPD 檢測器，測定苯中微量噻吩的檢測范圍為 0.14-2.61mg/kg。依據(jù) ASTM D4735-09 方法為滿足國標(biāo)中規(guī)定的檢測指標(biāo)，需要使用 PFPD 檢測器。而 PFPD 相對(duì)于 FPD 檢測器價(jià)格昂貴，操作復(fù)雜，維護(hù)成本高。

本實(shí)驗(yàn)采用 Thermo Scientific Trace GC Ultra 配備了 FPD 檢測器，分析苯中微量的噻吩，實(shí)驗(yàn)結(jié)果*國標(biāo)對(duì)于微量噻吩檢測指標(biāo)不大于 0.6mg/kg 的要求。

 

實(shí)驗(yàn)材料

儀器與試劑

Trace GC Ultra 氣相色譜儀，配備了 PKD ( 填充柱進(jìn)樣口 ) 和FPD 檢測器；標(biāo)準(zhǔn)品中噻吩濃度分別為 0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg。其基體為苯，購買自大連大特公司。

 

色譜條件

色譜柱：OV-351 10% 涂在 80-100mesh 的 Chromosorb P-AW，

柱長 10 英尺，1/8 不銹鋼色譜柱

柱溫：恒溫 70℃ (15 min)

進(jìn)樣口溫度：200℃

載氣：氮?dú)?(99.999%)

壓力：160 Kpa

進(jìn)樣量：4 μL

FPD 條件：基座溫度：300℃，FPD 溫度：150℃；Air: 115ml/min；H2:100ml/min；makeup-N2：10ml/min

 

分析結(jié)果與譜圖

標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果

取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照色譜條件測定，結(jié)果如下：

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用購買自大連大特以苯為基準(zhǔn)物質(zhì)，配制的五種濃度的噻吩標(biāo)準(zhǔn)品，0.072mg/kg，0.602mg/kg，0.778mg/kg，1.74mg/kg，4.34mg/kg，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 4 所示。

實(shí)際樣品測試

采用某煉油廠的精制苯，進(jìn)樣 4 μl 得到譜圖如圖 5 所示，未檢出噻吩

 

結(jié)論

為滿足 GB/T 3405 石油苯中對(duì)于噻吩含量的檢測要求，采用 ASTM D4735 需要配置 PFPD 檢測器，該檢測器相對(duì) FPD價(jià)格昂貴，操作維護(hù)成本高。而采用 Thermo Scientific TraceGC Ultra 配備了 FPD 檢測器后，測定精制苯中微量的噻吩，其檢測結(jié)果* GB/T 3405 石油苯中對(duì)于噻吩含量的要求，節(jié)省成本，操作簡單，維護(hù)成本低，提高了實(shí)驗(yàn)室工作效率。