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GC-TCD法測定煙草中的水分
閱讀：1698 發布時間：2020-1-2簡介：煙草中的水分作為一項非常重要的監測指標，在卷煙的制 絲、卷接、儲存以及卷煙內在質量的評價等諸多方面均被 進行考察 [1]。在煙草制絲過程中，煙草水分的穩定性直接 決定煙草加工質量，尤其是對煙草加工質量的穩定性起決 定性作用；在卷接過程中，煙草水分的含量將影響煙絲在 卷制過程中的抗造碎性能，并直接影響卷煙單支重量、空 頭率和廢品率；在儲存過程中，高的煙絲水分含量將會導 致煙支霉變；在卷煙內在質量評價方面，煙絲含水率將對 卷煙的香吃味產生直接的影響，高的水分含量會導致煙支 燃燒速度慢、煙氣量少、煙味平淡、煙草的香氣和吃味等 不能充分揮發出來，低的水分含量會導致煙支燃燒速度較 快、煙氣量大、煙味濃烈不醇和、刺激性和辛辣味增加。 因此，從卷煙的生產加工到卷煙品吸等各個過程均需對煙 草水分進行監測，這對卷煙的生產以及質量監控具有重要 的指導意義。
我國曾于 2003 年發布了采用氣相色譜法測定煙草及煙草 制品中水分的標準，并于 2010 年又再次進行了修訂。該 標準采用熱導池檢測器，甲醇提取并以異丙醇做內標來進 行煙草水分的測定。本方法參照《YC/T345-2010 煙草及煙 草制品水分的測定氣相色譜法》[2]，采用賽默飛模塊化氣 相色譜儀檢測煙草中水分的含量。
實驗材料：儀器與試劑 儀器 Trace 1310 GC 氣相色譜儀儀（Thermo Fisher Scientific）； AI1310 自動進樣器（Thermo Scientific）； TG-BOND Q 色譜柱 （30 m×0.32 mm×10 μm）（Thermo Fisher scientific）。試劑 色譜純甲醇、異丙醇由 Fisher 試劑提供；水為超純水；煙 絲由市場中購買
內標及標樣的配制 取 30.0ml 異丙醇用甲醇稀釋至 1.5L，配制濃度為 2ml/L 的 異丙醇內標萃取液。分別準確稱取 0.0g、0.25g、0.5g、1.0g、 1.5g、2.0g、3.0g 超純水，加入到 100ml 容量瓶中，用濃 度為 2ml/L 的異丙醇內標萃取液稀釋至刻度，配制成濃度 為 0mg/mL、2.5mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL、15.0mg/mL、 20.0mg/mL、30.0mg/mL 的水標樣（至少要 5 個濃度點，且 要包含高濃度點），其中異丙醇的濃度為 2ml/L。
樣品前處理：精確稱取煙絲樣品 5.0g 于 150mL 玻璃瓶中，加入 100ml 濃 度為2ml/L的異丙醇內標萃取液，震蕩3h，靜置10h，以5.0mL 注射器吸取提取液，過 0.45um 的濾膜，棄去前 2 mL， 然 后裝入色譜瓶中，進行 GC-TCD 分析。
色譜條件 色譜條件：色譜柱：TG-BOND Q（30 m×0.32 mm×10 μm）； 柱溫：100℃（0 min），20℃ /min 到 200℃（1min）；分流進樣， 分流比 10:1；進樣口溫度：200℃；載氣：高純氦（99.999%）恒流模式，3.0 mL/min。液體進樣模式，進樣量：0.5 μL。 TCD 檢測器：檢測池 220℃，燈絲 280℃，參比氣為氦氣， 流速 1.0 mL/min。
結果與討論：標準品色譜圖 圖 1 為采用 Thermo TG-BOND Q 規格為 30 m×0.32 mm×10 μm 的色譜柱對甲醇中含異丙醇內標的水分的分離色譜圖，可 以看出各物質分離良好，且在 5min 內即可完成分離分析
線性、檢出限及定量限 配制系列水分的標準溶液，各濃度分別為：0.0、2.5、5.0、 10.0、15.0、20.0 和 30.0 mg/mL，采用上述方法分別進樣 分析，考察在 0.0-30.0 mg/mL 濃度范圍內的線性。本實驗 將 0.0 mg/mL 作為低濃度點，是為了抵消在標樣配制與 儲存、以及樣品提取過程中所不可避免地引入的水分。實驗結果表明水分在 0.0-30.0 mg/mL 濃度范圍內線性關 系良好，線性相關系數為 0.99991（圖 2）。以低濃度 標樣峰強度的 3 倍信噪比計算其檢出限和 10 倍的信噪 比計算定量限，使用 GC-TCD 采用該方法對水分的檢出 限為 0.51 mg/g，定量限為 1.69 mg/g，這一結果同時也表 明了該 TCD 檢測器對水分測定時的高靈敏度特性。
實際樣品測試及加標回收：按照上述方法對煙絲中的水分進行了分析測定（平行測定 2 次），并以空白樣品作為背景以扣除影響，測得該煙絲 中的水分為 95.66 mg/g，折合成溶液濃度為 4.783 mg/mL。 對此，進行了三個水平的加標回收試驗，加標量分別為2.50、5.0、10.0 mg/mL，以考察該方法的可靠性，其中樣 品以及加標 5.0 mg/mL 樣品的色譜圖見圖 3。實驗的加標 回收結果見表 1-1，實驗結果表明三個水平的加標回收率 均在 96.2%--100.5% 之間，且對每個樣品平行測定 6 次， RSD 小于 2.58%，符合日常分析檢測的要求。
總結：本文采用 Thermo Scientific 模塊化氣相色譜 Trace1310 配置 TCD 檢測器，以含異丙醇做內標的甲醇溶劑對煙絲樣品中 的水分進行震蕩提取，并進行檢測。該方法的操作步驟 簡單，對水分的檢出限為 0.51 mg/g，定量限為 1.69 mg/g， 體現了其較高的檢測靈敏度；同時以 3 種不同濃度水平對 煙絲樣品進行加標回收試驗，其回收率均在 96.2%--100.5%之間，能夠很好地符合對煙絲水分的日常檢測要求。