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前言：多環芳烴(PAHs)主要來源于化石燃料和有機物的不*燃燒，并且可進一步遷移到水、食品中，該類化合物 能通過呼吸、攝入、接觸等途徑進入人體，有較強的致癌性，是需要監控的主要污染物之一；在多環芳烴 中，苯并芘污染廣、致癌性也強，對其的*如表1所示。

PAHs因其極性小，且除芳香環外，無其他活性官能團，所以目前比較成熟的檢測方法有LC-FLR、GC-MS/MS 等；也有人嘗試使用液質聯用技術進行檢測。本應用較系統地嘗試了液質聯用技術分析檢測PAH的可行性。 采用Waters PAH分離色譜柱，以及沃特世串聯四極桿標配的ESCi多功能電離源中的模擬大氣壓化學電 離(下文稱模擬APCI，或“APCI”)模式：即利用電噴霧(ESI)的噴霧探針進行噴霧，輔以Corona放電針放電， 對化合物進行離子化的方式，建立了16種PAHs的液質聯用分析方法，具體16種PAHs化合物信息如表2所示； 并分別使用ESI和“APCI”，對苯并芘的檢測靈敏度進行了測試和簡單評價。

實驗結果與討論： 一、液質聯用技術對16種多環芳烴的分離與檢測 顧名思義，PAHs的化學結構為多個芳香環聯結而成的芳香族化合物，沒有其 他的官能團，從理論上分析，該類化合物很難通過液質聯用的軟電離方式產生 離子。使用Waters串聯四極桿系統標配的ESCi多功能電離源進行嘗試，發現， 在“APCI”正離子模式下，該16種PAH皆可產生較為穩定的正離子，而8-16號 PAH化合物在一般的電噴霧(ESI)模式下也可以產生穩定的正離子，表3列出了此 16種PAHs通過IntelliStart自動優化得到的MRM離子傳輸通道的信息和相關質譜 參數。從表3可以看出，PAH的電離和化合物裂解的方式，跟一般的小分子有機化 合物有較大的不同，其電離和裂解機理，還有待于進一步探討。

沃特世有幾種規格的PAH分離色譜柱，本實驗使用的是2.1 x 150 mm，粒徑5 µm的PAH色譜柱，可以在15 分鐘內，對多種PAH進行有效的分離，且其中的5組同分異構體也達到了基線分離的水平，圖1是16種PAH混合標 準溶液(濃度皆為50 ng/mL)使用“APCI”電離方式檢測得到的色譜圖，圖2是5組同分異構體的分離色譜圖。

二、苯并芘的LCMS-MS分析檢測 本實驗使用UPLC短柱(HSS T3，2.1 x 50 mm，1.8 µm)，3.5 min的快速色譜分離方法，針對ESCi多功能源的不同 電離方式，系統考察了苯并芘的分析檢測靈敏度和數據穩定性。 圖3是分別使用電噴霧電離(ESI)、模擬APCI(“APCI”)電離產生的提取MRM色譜圖，柱上上樣量為50 fg。從圖 中可以看出，ESI模式與“APCI”模式離子化的效率相當，其信噪比皆大于20，低定量限還可以適當向下延伸； 該濃度下，使用ESI和“APCI”電離模式，連續6針進樣的數據穩定性見圖4，可以達到LCMSMS分析的一般檢 測要求。

 

結論

■ Xevo TQ-XS標配的ESCi多功能離子源，可以在不換源、不換探針的情況下，進行ESI、“APCI”、ESI+“APCI” 等多種電離方式對化合物進行分析，有效拓展了設備的分析能力；

■ 使用ESCi多功能源中的“APCI”電離模式，輔以Waters多環芳烴分離柱，15分鐘即可以實現對16種 PAHs的LC-MRM分析檢測，且其中的5組同分異構體皆實現了基線分離；

■ 16種PAHs化合物中，苯并芘的靈敏度相對較高，50 fg苯并芘在ESI和“APCI”兩種電離模式下，其低定 量限皆可以達到0.01 ng/mL的水平，優于熒光分析對該化合物的檢測靈敏度。