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六氟銻酸根的離子色譜法測定
閱讀：1528 發布時間：2020-3-3引言：六氟銻酸鹽是一種重要的無機鹽，在化學工業中的用途廣泛。對于六氟 銻酸根的測定，國內的方法比較少，國外主要有熱力學方法、紅外和拉曼光 譜法等，但是這些方法比較復雜，計算量較大[1,2]。也有文獻報道用離子色譜 法測定六氟銻酸含量的方法[3]，但碳酸鹽體系的背景較高，而且峰型拖尾比較 嚴重；使用了有機溶劑對環境不友好。 本方法采用IonPac AS16陰離子交換色譜柱，配以淋洗液發生器。采用濃 度梯度洗脫的方式，使得強保留的六氟銻酸根離子和常規陰離子能夠同時分 離，且六氟銻酸根峰型較好，20分鐘就能完成一次樣品分析。
測試條件 儀器： 賽默飛ICS-2100離子色譜系統； 分析柱：IonPac AS16（250×4 mm P/N: 055376） 保護柱：IonPac AG16（50×4 mm P/N: 055377）； 柱溫：30 ℃； 流速：1.00 mL/min； 定量環：25 µL； 淋洗液發生器：帶有CR-ATC的EGC II KOH； KOH梯度淋洗液程序為：0~7 min，15.0 mmol/L KOH；7~10 min，15.0~50.0 mmol/L KOH；10~13 min， 50.0 mmol/L KOH；13.1-20 min, 15 mmol/L KOH。 檢測方式：抑制型電導檢測器，ASRS 300型 （4 mm）電化學自再生抑制器，自循環電抑制，抑制器 電流為124 mA。
樣品前處理 稱取50 mg（精確到0.1 mg）樣品到100 mL容量瓶 中，然后再稀釋10倍，過0.22 µm濾膜后進樣分析。
色譜條件優化 六氟銻酸根是一個強保留的物質，采用氫氧根體 系的淋洗液必須要用高濃度才能將其洗脫，但是考慮 到樣品中還有其他常規陰離子的存在，所以采用梯度 洗脫的方式使得其與常規陰離子能夠在一次進樣的情 況下同時分析。所以終選擇并確定KOH的淋洗液梯 度程序為：0~7 min，15.0 mmol/L KOH；7~10 min， 15.0~50.0 mmol/L KOH；10~13 min，50.0 mmol/L KOH；13.1-20 min, 15 mmol/L KOH。流速：1.00 mL/ min。
方法的線性關系、檢出限和重復性：分別稀釋配制1.0、10.0、50.0、100.0、200.0 mg/L 的六氟銻酸根離子的標準溶液。按照濃度從低到高的順序 進行測定，六氟銻酸根的質量濃度X在1.0~200.0 mg/L范 圍內分別與對應的色譜峰面積Y呈線性關系。六氟銻酸根 離子線性回歸方程為：Y= 9.6218X-0.0219，線性相關系 數為0.9999。 在本文所選擇的色譜條件下，以信噪比（S/N=3）計 算檢出限，六氟銻酸根的檢出限為0.132 mg/L。 對標準溶液重復進樣7次，其保留時間的相對標準偏 差小于0.50%，峰面積的相對標準偏差小于0.85%，峰高 的相對標準偏差小于1.00%。圖1為標準六氟銻酸根的色 譜圖。
干擾離子的測試 對常見的F、Cl、NO3 - 、SO4 2-等幾種陰離子的干擾 進行實驗，發現幾種常規離子對六氟銻酸根的測定不會 產生干擾，說明此法對六氟銻酸根的測定有較好的選擇 性。圖2為幾種常規離子與六氟銻酸根離子混合溶液的色譜圖。
3.4 樣品測定及加標回收率試驗 用本方法可以快速的測定樣品中六氟銻酸根的含 量。稱取50 mg的樣品，溶解稀釋后過0.22 µm后按照相 同的色譜條件進行分析。并對樣品進行加標回收實驗考 查方法的可行性。分析結果如表1所示。
結論：本方法采用 賽默飛ICS-2100離子色譜系統KOH梯度洗脫的方式測定了六氟銻酸根 的含量，可以為六氟銻酸根含量的測定提供了簡便的方 法，還可以將強保留的六氟銻酸根與常規的陰離子同時 分離。為六氟銻酸根產品質量的檢測提供了方法。該方 法簡單，快速，準確；實際樣品測試結果滿意，回收率 達到要求。