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測定土壤和沉積物中的揮發性有機化合物-Agilent氣質聯用
閱讀：781 發布時間：2020-7-21摘要：準確檢測受污染土壤和沉積物中的揮發性有機化合物 (VOC) 非常重要。中國環境保護部制定了頂空GC/MS方法 HJ642-2013，用于分析土壤和沉積物中的揮發性有機化合物。本應用簡報按照中國國家標準方法 HJ642-2013 進行目標物分析，展示了 Agilent 7697A 頂空進樣器、安捷倫8890 GC 和 5977B MSD 聯用平臺的出色儀器性能。
前言 ：VOC 是指正常大氣壓下沸點在 50–260 °C 之間的有機物。它們在許多行業中被用作溶劑或化學中間體。在含有受污染土壤和沉積物的危險廢物場地，VOC（如三氯乙烯和甲苯）通常是重點關注對象。由于場地修復成本高，因此與污染嚴重程度和凈化相關的決策必須基于準確的 VOC 測量。頂空和吹掃捕集方法可用于分析土壤和沉積物中的 VOC，所用方法取決于樣品濃度。頂空方法操作簡單、重現性好，能夠使用自動進樣器，并且交叉污染小。 US EPA 方法 5021[1] 提供了采用頂空法對土壤和沉積物中的 VOC 進行前處理的指南。如 EPA 方法 8260 中所述，氣相色譜/質譜 (GC/MS) 可用于分析前處理的樣品。HJ642-2013[2] 是由中國環境保護部制定的標準，采用頂空 GC/MS 測定土壤和沉積物中的 36 種揮發性有機化合物。 HJ 741-2015[3] 也頂空技術作為樣品前處理方法。EPA 和中國國家標準方法都需要有效的樣品前處理以及可靠的儀器平臺來實現目標物分析。
HES 是離子生成的一項革命性設計，可獲得更高的離子流效率和更低的檢測限[4]。在本應用簡報中，采用全新聯用平臺（7697A 頂空進樣器聯用 8890 GC 以及配備 HES 的 5977B GC/MSD），按照 HJ642-2013 方法對潔凈石英砂和加標土壤樣品中的 VOC 進行了分析。測試了 36 種目標 VOC 的線性、重現性、檢測限 (LOD)、定量限 (LOQ) 和方法準確度，以展示該全新系統可實現的性能。
實驗部分：試劑與標準品儲備液：采用甲醇配制 1000 mg/L 的 36 種 VOC 的混合儲備液。采用甲醇配制濃度為 2000 mg/L 的內部校準標樣儲備液。內部校準標樣為氟代苯、氯苯-d5 和 1,2-二氯苯-d4。采用甲醇配制濃度為 2000 mg/L 的替代物標樣；替代物為甲苯-d8 和 4-溴氟苯?；w改性劑：通過滴加磷酸將 500 mL 不含有機物的水調節至 pH ≤ 2，并用分析級氯化鈉使其飽和。工作溶液：用甲醇將 36 種 VOC 的儲備液和替代物儲備液混合為 1–10 mg/L 的工作溶液。用甲醇將內部校準標樣儲備液稀釋至 10–100 mg/L。
校準標樣配制：將 10 mL 基體改性劑和 2 g 石英砂加入 20 mL 頂空樣品瓶中。將 36 種 VOC/替代物混合物 (10 mg/L) 的工作溶液和內部校準標樣快速加入改性劑溶液中。加標后立即密封樣品瓶。終校準標樣濃度為 2、5、10、20、50 和 100 µg/L，所有濃度水平下內標均為 50 µg/L。對于低濃度樣品測試，采用 10 mL 改性劑配制濃度為 0.05、0.1、0.2、0.5、1、 2 和 5 µg/L 的校準標樣，內標濃度為 5 µg/L。
儀器和分析條件 8890 GC 配備分流/不分流進樣口。含有 111 個樣品瓶位的 7697A 頂空進樣器用于從溫育樣品瓶的頂空將氣體進樣到氣相色譜。使用穿過進樣口隔墊的流通連接將氣體引入進樣口。配置有 HES 的 5977B GC/MSD 用于離子生成、掃描和檢測。 Agilent MassHunter 采集軟件 10.0 版用于數據采集。MassHunter 定性分析 B.08.00 版和 MassHunter 定量分析 B.08.00 版用于數據分析。分析條件如表 1 所示
結果與討論：根據 HJ 642-2013，應每天檢查 MSD 性能以確保 MS 數據的有效性和可靠性。通過選擇 HES 調諧模式自動調諧 MSD。進樣 1 μL 25 µg/mL BFB 樣品以驗證調諧結果是否符合 HJ642-2013 要求。表 2 列出了調諧評估結果