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使用Agilent 7800 ICP-MS對強化食品進行常規分析
閱讀：850 發布時間：2020-12-1前言：每年，強化食品的銷售額達數十億美元。嬰兒配方食品市場不斷增長，在亞太地區尤其如此[1]。利潤豐厚的餐飲業中，一些相關產品（如代餐飲料）仍然很受歡迎[2]。為保護消費者權益，必須在必需營養成分含量以及有害物質含量方面對強化食品進行監管。有關嬰兒配方食品的法規包括中國 GB 10765、美國 21 CFR 107 和歐盟委員會指令 2016/127/EC[3–5]。通常，這些法規中規定了礦物質（包括 Na、K、 Cu、Mg、Fe、Zn、Mn、Ca、P、I、Cl、Se）的低和高含量。中國的食品國家標準規定嬰兒配方食品中鉛的高含量為 0.15 mg/kg[3]。根據食品類型的不同，生產商必須遵守相應法規中對可能有害的微量元素（包括 As、Cd、Hg、Pb、Ni、 Sn、Cr）高濃度的規定[6–8]。
由于污染物元素可能僅以低濃度存在于食品樣品中，因此該應用需要能夠獲得低檢測限的分析技術。ICP-MS 是一種快速的多元素分析技術，具有測定強化食品中營養成分和污染物元素所需的靈敏度和動態范圍。隨著其可用性和穩定性的不斷提升，ICP-MS 越來越多地用于食品的高通量常規分析。為確保獲得準確的結果，Agilent 7800 ICP-MS 使用單氦氣碰撞池模式來控制常見的多原子干擾。該儀器還具有涵蓋 10 個數量級的線性動態范圍，可簡化方法設置，因為能夠在單次運行中同時測量常量和痕量分析物，意味著可減少由超范圍結果引起的重新運行次數。對于總溶解固體 (TDS) 含量在 0.5%–3% 之間的樣品，7800 ICP-MS 采用了安捷倫的高基質進樣 (HMI) 技術，該技術使用氣溶膠稀釋來處理高基質樣品。強化食品中的多元素測定方法可由標準方法修改得到[9–11]。本研究介紹了使用 Agilent 7800 ICP-MS 和 SPS 4 自動進樣器對微波消解的強化食品樣品中常量元素和微量元素的分析。通過測定嬰兒/成人營養配方食品標準參比物質 (SRM) 來評估數據的質量。
實驗部分：樣品和試劑所有樣品均為購自美國和中國超市的商品，其中包括購自美國西部的兩種代餐飲料和三種嬰兒配方食品，以及購自中國北方的四種嬰兒配方食品。利用乳制品類 SRM NIST 1849a 嬰兒/ 成人營養配方食品 I 對分析方法進行驗證。用硝酸 (≥ 65%, Sigma-Aldrich) 進行微波消解和標準品/樣品前處理。使用 18.2 MΩ·cm (Millipore, Bedford, MA, USA) 去離子水 (DIW) 進行所有稀釋。標樣使用 5% (v/v) 硝酸溶液或 DIW 稀釋多元素標準品，制得含 28 種元素的校準標樣。使用安捷倫標準品，其中包括多元素校準標樣-2A（部件號：8500-6940）、多元素校準標樣-3（部件號：8500-6948）、環境校準標樣（部件號：5183-4688）、多元素校準標樣-4B（部件號：8500-6942）和單元素校準標樣-磷（部件號：5190-8428）。用 DIW 稀釋購自中國有色金屬研究總院的碘 (I) 標準溶液（GSB 04-2834-2011，1000 ppm 水溶液）[12]。每組校準標樣單獨配制。使用 5% (v/v) 硝酸溶液由安捷倫混合內標（部件號： 5188-6525）制得含 Sc、Ge、Rh、In、Tb、Bi 的內標 (ISTD) 溶液。
樣品前處理使用表 1 所述的微波消解 (CEM, Mars 6) 程序，在 5 mL HNO3 中對約 0.2 g 的各種樣品和 NIST 1849a SRM 進行消解。然后用 DIW 將*消解的樣品稀釋至 50 mL。所有樣品和 NIST SRM 均重復配制三份。
儀器使用標準： Agilent 7800 ICP-MS 進行分析，該儀器包括第四代 ORS4 反應池系統，使用氦氣碰撞模式（He 模式）有效控制多原子干擾。ORS4 使用 He 控制多原子干擾，以減少所有常見基質型多原子干擾物質的傳輸。使用動能歧視 (KED) 將較小較快的分析物離子與較大較慢的干擾離子分離。除 Se 以外的所有元素均在 He 模式下進行測量，所用流速為 5 mL/min。在高能氦氣 (HEHe) 模式下，使用 10 mL/min 的反應池氣體流速測量 Se。7800 ICP-MS 配備標準樣品引入系統，該系統由 Micromist 玻璃同心霧化器、石英霧化室、帶 2.5 mm 內徑中心管的石英炬管以及鎳接口錐組成。本研究中所使用的樣品前處理方法得到 TDS 含量低于 0.5% 的終溶液，因此可以在 7800 ICP-MS 上直接測量這些樣品。對于含更高濃度溶解態固體的樣品，HMI 系統通常允許測量高含 3% TDS 的樣品。使用 ICP-MS MassHunter 軟件內的自動調諧功能對 ICP-MS 進行優化。利用 Agilent SPS 4 自動進樣器作為樣品引入系統。所用儀器運行條件如表 2 所示。
ISTD 回收率測試在六小時的整個 ISTD 回收率測試中，分析了 140 份溶液。如圖 2 所示，所有六種內標的所有 ISTD 回收率測量結果均處于 ±20% 限值范圍內（如紅色虛線所示）。結果表明 7800 ICP-MS 具有優異的穩定性和基質耐受性。分析序列中不存在顯著的信號漂移，且低質量數和高質量數 ISTD 元素的信號不存在發散?；厥章蕼y試表明等離子體能夠有效分解各不相同的樣品基質。另外，分析序列中未出現大量基質沉積在接口上的現象。
結論：利用 Agilent 7800 ICP-MS 對通過微波消解制得的九種強化食品樣品中的 28 種元素進行分析。使用儀器的標準化氦氣碰撞模式和自動調諧功能，可簡化方法開發。7800 系統的高靈敏度和高達 10 個數量級的分析動態范圍使常量礦物元素（如 Na、K、Ca、Mg）和痕量元素（包括 Cr、As、Cd、Pb、 Hg）能夠在同一次分析運行中得到測定。通過分析營養配方食品 SRM 中的 13 種營養元素，并對三種嬰兒配方食品樣品中的 7 種污染物元素進行加標回收率測試，對該方法的準確度進行評估。在所有情況下均獲得了優異的回收率。7800 ICP-MS 在六小時運行過程中表現出優異的穩定性，并超出了中國標準方法中規定的檢測限要求。 7800 ICP-MS 方法適用于對食品中的痕量元素和高濃度礦物元素進行常規的多元素篩查，確保實現對營養元素以及污染物的質量控制。