化工儀器網
技術文章
ICP法測試汽油中 Si、Pb、Mn、Fe 等元素
閱讀：2244 發布時間：2021-4-20摘要：本報告用垂直炬管雙向觀測的耶拿PQ9000 ICP-OES檢測了以航煤稀釋 10 倍的汽油中 Si、Pb、Mn、Fe、Cu、V 等元素。結果表明，試液與標準基體匹配，消除了基體效應；標 準曲線濃度低，0.05～1mg/kg；線性好，R=0.9996～0.9999996；標準和樣品的相對標準偏差 小，RSD≤1.0%（除 Pb 的低濃度點）；同一元素兩條不同分析線的比對檢測結果相近，沒 有光譜干擾，背景扣除，結果準確可靠。PQ9000 和本法適合汽油等有機樣品的檢測。
1 儀器介紹 1.1 電感耦合等離子體發射光譜儀：PQ9000，蔡司技術光學系統，棱鏡、中階梯光柵兩級色 散，波長范圍 160～900nm。垂直炬管，雙向觀測，氬氣反吹消除尾焰，尾焰消除*。 軸向、軸向擴展、側向、側向擴展 4 種測量方式，適合各類（有機、高鹽）樣品分析， 滿足不同濃度的同時測量。高量子效率和紫外高靈敏度的新一代 CCD 檢測器，同時記錄 元素線與其直接光譜環境，自動扣除背景。自激式、40.68MHz、0.8～1.7KW 功率可調 射頻發生器，各路氣體均用質量流量控制器（MFC）控制，等離子體強勁穩定。吹掃光 室、檢測器用氬氣又到等離子體使用，既能持續吹掃，提高靈敏度，又不額外消耗氬 氣，運行成體低。組合式炬管，卡擦式定位，操作方便。儀器無需預熱，開機即測。 1.2 霧化室恒溫控制器：IsoMistTM，控溫范圍-15～60℃，控溫精度±0.1℃。
2 試驗方法 2.1 儀器參數
2.2 試劑和材料 2.2.1 氬氣、氧氣為高純。 2.2.2 高級航空煤油。 2.2.3 CONOSTAN 多元素標準儲備溶液 S-21：100 mg/kg。Na、Mg、Ca、Ba、B、Al、Si、 Sn、Pb、P、Ti、V、Cr、Mo、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Cd 21 元素混合，市售。 2.3 校正曲線標準系列溶液：0.000、0.0597、0.1050、0.5110、1.0160 （mg/kg）。用航煤稀 釋，稱重配制。 2.3 試樣及前處理 2.3.1 汽油試樣從物流小卡車的油箱中虹吸取出，貯于 500mL 玻璃容量瓶中。 2.3.2 汽油試樣用高級航空煤油 1+9 稱重稀釋后測定。
3 結果與討論 3.1 分析結果
3.5 討論
（1）基體匹配，消除基體效應。汽油用高級航煤 1+9 稀釋后進樣測定，與標準曲線基體匹 配，將物理干擾和激發干擾等基體效應消除，結果準確。高級航煤沸程適中，含碳量適 中，進樣時恒溫或不恒溫皆可，是一種空白值較小，溶解能力較強，比較穩定，使用較 廣泛的有機溶劑。
（2）標準曲線濃度低，擬合直，RSD 小，同一元素不同譜線比對好。從測試數據看：標準 曲線濃度較低，從 0.05mg/kg 開始（尤其 Pb）；線性擬合系數 R=0.9996～0.9999996；無論標準曲線還是樣品，RSD 都較小，如此好的精密度對于有機樣品直接進樣分 析是非常難能可貴的；每個元素不同譜線的比對檢測結果極其相近。這充分說明 PQ9000 非常適合汽油等有機樣品直接進樣分析。
（3）同一元素不同波長的測試結果相近，說明所用分析線沒有光譜干擾。同一元素的不同 譜線，它們躍遷的能級不同，光譜環境不同，干擾不同，靈敏度不同，穩定性不同，但 分析的結果比較一致，這在低濃度是很難的。至少說明這兩條譜線沒有光譜干擾，而且 背景扣除。從樣品的檢測峰圖看，所用譜線非常干凈，沒有任何光譜干擾。對 ICPOES 檢測，同一元素設置不同譜線做比對檢測是極簡單、方便、快捷的。因為對于沒有 什么前處理的樣品，分析的誤差就在儀器的檢測過程。
（4）測有機樣品必須用垂直炬管—雙向觀測。垂直炬管測有機和高鹽樣品不易在炬管口積 碳結鹽，等離子炬穩定，長期穩定性好，炬管不易腐蝕，壽命長。軸向觀測的靈敏度 高，適合測低濃度；側向觀測的基體影響小，適合測高濃度。正牌汽油中的 Si、Pb、 Mn、Fe 等含量都不高，尤其是稀釋后直接進樣，更需要高靈敏度的光譜儀。PQ9000 不 僅是垂直炬管—雙向觀測，而且用氬氣反吹去尾焰，尾焰消除最*，軸向觀測的距離 最短，效果佳——沒有自吸干擾、電離干擾、分子光譜干擾和基體干擾等，軸向觀測 的靈敏度自然就高。
（5）Si、Pb、Mn、Fe、S 等元素是未來汽油國 5 標準規定必檢的元素。未來的汽油國 5 標 準將規定：Si≤5mg/kg(可能)、Pb≤5mg/L、Mn≤2mg/L、Fe≤10mg/L、S≤10mg/kg。 這說明 PQ9000 和本方法是分析汽油等有機樣品的利器。