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摘要 ：本文介紹了一種使用 Agilent 5110 電感耦合等離子體發射光譜儀 (ICP-OES) 分析三元材料 鎳鈷錳酸鋰中主量和雜質元素的方法，并對該方法進行了系統驗證。該方法的加標回收率 在 90%–110% 之間，雜質元素 2.5 h 穩定性實驗結果的相對標準偏差 (RSD) 小于 3.5%， 且主量元素 2.5 h 穩定性實驗結果的相對標準偏差 (RSD) 小于 1%，表明該方法具有良好 的準確度和穩定性，非常適用于多品牌、多批次鎳鈷錳酸鋰中元素的定量分析。

前言：近年來，國內新能源汽車的生產和銷售持續增長，極大地帶動了 鋰離子電池及正極材料的市場需求。鋰離子電池的正極材料一般 是鋰的氧化物，研究較多的包括鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰和鎳 鈷錳酸鋰（三元材料）。自 2017 年以來，隨著國家新能源汽車補 貼標準的不斷提高，影響鋰離子電池能量密度的正極材料備受關 注。而其中多元材料（尤其是高鎳三元材料）成為現階段比較符 合國家政策導向的動力電池正極材料，且**占比迅速提升。 目前國內對鎳鈷錳酸鋰的元素測量主要按供需雙方認可的方法進 行，常用的是火焰原子吸收光譜法 (FAAS) 和化學滴定法。FAAS 在鎳鈷錳酸鋰的元素測量中具有較大的局限性，主要表現在：1) 部分雜質元素（如 Na、K 等易電離元素）的測試結果較差；2) 線 性范圍窄，測定過程中經常需要對樣品進行稀釋；3) 測量效率較 低，通常只能進行單元素測量。化學滴定法由于靈敏度的限制， 一般只用來測量主量元素，且由于需要多次平行測量來部分彌補 精度不足的缺陷，大大增加了分析工作者的勞動強度。 本文利用 Agilent 5110 電感耦合等離子體發射光譜儀 (ICP-OES)， 建立了鎳鈷錳酸鋰中雜質和主成分的快速分析方法。該方法采用 軸向觀測來分析雜質元素，采用徑向觀測來分析主量元素。可實 現對鎳鈷錳酸鋰中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 種雜 質元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 種主量元素

實驗部分：試劑、標準品和樣品 高純硝酸和高純鹽酸購自蘇州晶瑞公司；10 mg/L 多元素標準 溶液 2A（部件號 8500-6940）、10 mg/L 多元素標準溶液 4（部 件號 8500-6942）、1000 mg/L Ni 元素標準溶液（部件號 5190- 8491）、1000 mg/L Co 元素標準溶液（部件號 5190-8346）、 1000 mg/L Mn 元素標準溶液（部件號 5190-8483）、1000 mg/L Li 元素標準溶液（部件號 5190-8477），均來自安捷倫科技公 司；所用實驗用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統現制備的高純去 離子水；樣品為市售產品。

儀器和設備 采用 Agilent 5110 ICP-OES，該儀器配備垂直炬管和冷錐接口 (CCI)，能夠準確穩定地分析高鹽高基體樣品，同時具有較寬的動 態線性范圍，在分析主量元素時，可有效減少額外的樣品稀釋， 避免大倍數稀釋后引起的誤差。 其它設備包括勝譜 HT-300 實驗電熱板、Mettler-Toledo MS204S 萬分之一電子天平、Millipore Milli-Q 超純水系統。

標準溶液和樣品溶液的制備 鎳鈷錳酸鋰樣品溶液的制備 鎳鈷錳酸鋰樣品消解采用以下步驟：稱取固體樣品 0.3 g（精確至 0.0001 g）于聚四氟乙烯消解罐中；緩慢加入 2–3 mL 濃王水（濃 鹽酸:濃硝酸 = 3:1 (v/v)），加蓋；在電熱板上加熱至 120 °C，消解 30 min 至溶液澄清透明；冷卻后用超純水定容至 30 mL，以此溶 液作為鎳鈷錳酸鋰雜質分析溶液。定容后將樣品溶液用超純水再 稀釋 1 倍，以此溶液作為鎳鈷錳酸鋰主量元素分析溶液。每個樣 品設置 2 個平行試驗組、2 個加標組，同時設置 2 個制備空白組。 鎳鈷錳酸鋰雜質分析標準溶液的制備 隨機選取消解好的樣品溶液做溶劑來配制雜質分析的標準曲線。 混合元素標準溶液的配制：用樣品溶液作溶劑逐級稀釋多元素標 準溶液-2A，配制成 0.01、0.05、0.2、0.5 和 1 mg/L 的混合元素 標準溶液。 S 和 Si 標準溶液的配制：用樣品溶液作溶劑逐級稀釋多元素標準 溶液-4，配制成 0.01、0.05、0.2、0.5 和 1 mg/L 的 S 和 Si 系列 標準溶液。 鎳鈷錳酸鋰主量分析標準溶液的制備 分別取 0.5、1、2、5 和 9 mL 的 Ni、Co 和 Mn 單元素標準溶 液，用 1% 硝酸定容至 10 mL，配制成 50、100、200、500 和 900 mg/L 的 Ni、Co 和 Mn 系列標準溶液。 取 0.2、0.5、1、2 和 4 mL 的 Li 單元素標準溶液，用 1% 硝酸定 容至 10 mL，配制成 20、50、100、200 和 400 mg/L 的 Li 單元 素系列標準溶液。

 

結果與討論 標準曲線 在分析鎳鈷錳酸鋰中的雜質元素時，采用標準加入法進行定量分 析。通過標準曲線結果發現，21 種雜質元素的線性相關系數均高 于 0.9995，如圖 1 所示為以傳統 ICP-OES 較難檢測元素（As、 P、Si）為例的部分標準曲線。