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前言：磺胺類藥物是一種廣譜抗菌藥，主要用于預(yù)防和治療感染性疾病，因其性質(zhì)穩(wěn) 定、品種多、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，常作為飼料添加劑或動(dòng)物疾病治療藥物得到廣泛 應(yīng)用。但目前磺胺類藥物的不合理使用，使其在動(dòng)物性食品中殘留，引起了生 態(tài)環(huán)境污染，并對(duì)人類健康造成潛在威脅。本方法參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 29694-2013，建立了動(dòng)物性食品中 13 種磺胺類藥物殘留分析的高效液相色譜法。該方法適用于雞肉和豬肝中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧 啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、苯酰磺胺、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯噠 嗪、磺胺甲噁唑、磺胺異噁唑、磺胺二甲氧噠嗪和磺胺苯吡唑單個(gè)或多個(gè)藥物 殘留量的檢測(cè)。

磺胺類藥物的分析 對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理。稱取試料 5±0.05 g，于 50 mL 具塞離心管中，加入無水 硫酸鈉 5±0.05 g，加乙酸乙酯 20 mL，渦旋 2 min，5000 rpm 離心 5 min，移取上 清液于 50 mL 離心管中，殘?jiān)屑右宜嵋阴?20 mL 重復(fù)提取一次，合并兩次提取 液于 40 °C 下氮吹至吹干。加入 0.1 mol/L 鹽酸溶液 4 mL 洗離心管，轉(zhuǎn)至 15 mL 離心管中；再用 0.1 mol/L 鹽酸溶液 3 mL 洗離心管，轉(zhuǎn)至同一 15 mL 離心管中。 再用正己烷 3 mL 洗離心管，轉(zhuǎn)至同一 15 mL 離心管中，渦旋混合 30 s，5000 rpm 離心 5 min，棄正己烷。再次用正己烷 3 mL 洗離心管，轉(zhuǎn)至同一 15 mL 離心管 中，渦旋混合 30 s，5000 rpm 離心 5 min，棄正己烷，取下層液備用。

所得備用液經(jīng) Agilent Bond Elut Plexa PCX 固相萃取柱凈化和 富集后，使用配備了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色譜柱的高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)其中的 13 種磺胺類藥物的殘留量進(jìn)行 快速分析，如圖 1 所示為固相萃取操作流程，如表 1 所示 為液相色譜分析條件。

如圖 2 和圖 3 所示，本文所述固相萃取-高效液相色譜法適 用于雞肉和豬肝中 13 種磺胺類藥物殘留的檢測(cè)，基質(zhì)對(duì) 檢測(cè)結(jié)果無明顯干擾。通過計(jì)算得到此方法雞肉定量限為 10 μg/kg，豬肝定量限為 25 μg/kg。