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固相微萃取的萃取方式

閱讀:3867        發(fā)布時(shí)間:2019-3-14
  固相微萃取 -萃取方式
 
  SPME有三種基本的萃取模式:直接萃取(Direct Ectraction SPME)、頂空萃取(Headspace SPME)和膜保護(hù)萃取(membrane-protected SPME)。
 
  1)直接萃取
 
  直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質(zhì)中,目標(biāo)組分直接從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。在實(shí)驗(yàn)室操作過(guò)程中,常用攪拌方法來(lái)加速分析組分從樣品基質(zhì)中擴(kuò)散到萃取固定相的邊緣。對(duì)于氣體樣品而言,氣體的自然對(duì)流已經(jīng)足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對(duì)于水樣品來(lái)說(shuō),組分在水中的擴(kuò)散速度要比氣體中低3-4個(gè)數(shù)量級(jí),因此須要有效的混勻技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品中組分的快速擴(kuò)散。比較常用的混勻技術(shù)有:加快樣品流速、晃動(dòng)萃取纖維頭或樣品容器、轉(zhuǎn)子攪拌及超聲。
 
  這些混勻技術(shù)一方面加速組分在大體積樣品基質(zhì)中的擴(kuò)散速度,另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護(hù)鞘而導(dǎo)致的所謂“損耗區(qū)域”效應(yīng)。
 
  2)頂空萃取
 
  在頂空萃取模式中,萃取過(guò)程可以分為兩個(gè)步驟:1、被分析組分從液相中先擴(kuò)散穿透到氣相中;2、被分析組分從氣相轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。這種改型可以避免萃取固定相受到某些樣品基質(zhì) (比如人體分泌物或尿液)中高分子物質(zhì)和不揮發(fā)性物質(zhì)的污染。在該萃取過(guò)程中,步驟2的萃取速度總體上遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于步驟1的擴(kuò)散速度,所以步驟1成為萃取的控制步驟。因此揮發(fā)性組分比半揮發(fā)性組分有著快得多的萃取速度。實(shí)際上對(duì)于揮發(fā)性組分而言,在相同的樣品混勻條件下,頂空萃取的平衡時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于直接萃取平衡時(shí)間。
 
  3)膜保護(hù)萃取
 
  膜保護(hù)SPME的主要目的是為了在分析很臟的樣品時(shí)保護(hù)萃取固定相避免受到損傷,與頂空萃取SPME相比,該方法對(duì)難揮發(fā)性物質(zhì)組分的萃取富集更為有利。另外,由特殊材料制成的保護(hù)膜對(duì)萃取過(guò)程提供了一定的選擇性。

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