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中級會(huì)員 | 第5年

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自動(dòng)冰點(diǎn)測定儀的操作方法

時(shí)間:2025/5/28閱讀:117
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一、操作前準(zhǔn)備

設(shè)備檢查

確認(rèn)儀器主機(jī)、制冷模塊、攪拌器、溫度傳感器等部件完好,連接正常。

檢查顯示屏、按鍵或觸控界面功能是否靈敏。

確保電源電壓符合儀器要求(通常為 220V 或 110V,注意接地)。

試劑與耗材準(zhǔn)備

準(zhǔn)備符合標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)液(如已知冰點(diǎn)的純水、乙二醇溶液等)。

清潔樣品容器(如玻璃試管),確保無油污、雜質(zhì)殘留。

準(zhǔn)備干燥清潔的移液管或注射器,用于準(zhǔn)確量取樣品。

環(huán)境要求

操作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好,避免強(qiáng)氣流或熱源干擾(如空調(diào)出風(fēng)口、加熱設(shè)備旁)。

室溫建議控制在 15~30℃,濕度≤80% RH,確保儀器穩(wěn)定性。

二、操作步驟

1. 校準(zhǔn)儀器(使用或定期校準(zhǔn))

選擇校準(zhǔn)模式:進(jìn)入儀器菜單,選擇 “校準(zhǔn)" 或 “標(biāo)定" 功能。

添加校準(zhǔn)液:將已知冰點(diǎn)的校準(zhǔn)液注入樣品容器(液面高度需符合說明書要求),放入儀器制冷槽中。

啟動(dòng)校準(zhǔn):按提示啟動(dòng)校準(zhǔn)程序,儀器自動(dòng)測量校準(zhǔn)液冰點(diǎn)并記錄基準(zhǔn)值。

驗(yàn)證校準(zhǔn):校準(zhǔn)完成后,可重復(fù)測量校準(zhǔn)液驗(yàn)證準(zhǔn)確性,偏差需符合儀器說明書要求(如 ±0.1℃)。

2. 樣品測量

制備樣品:

液體樣品:直接取適量樣品(需確保無氣泡、懸浮物)注入清潔的樣品容器。

固體樣品:按標(biāo)準(zhǔn)方法溶解或稀釋后制備成溶液(如食品、藥品需按對應(yīng)國標(biāo)處理)。

安裝樣品容器:將裝有樣品的容器放入制冷槽,確保溫度傳感器探頭全浸入樣品中(避免接觸容器壁)。

設(shè)置參數(shù):

選擇測量模式(如 “自動(dòng)測量"“手動(dòng)模式")。

根據(jù)樣品類型設(shè)置預(yù)冷溫度、攪拌速度、檢測閾值等參數(shù)(參考說明書或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))。

啟動(dòng)測量:

儀器自動(dòng)對樣品降溫,攪拌器開始工作,實(shí)時(shí)顯示溫度變化曲線。

當(dāng)樣品溫度降至接近冰點(diǎn)時(shí),儀器自動(dòng)檢測結(jié)晶點(diǎn)并鎖定冰點(diǎn)值(部分儀器需手動(dòng)確認(rèn)結(jié)晶信號)。

記錄結(jié)果:測量完成后,顯示屏顯示樣品冰點(diǎn)值,可打印或保存數(shù)據(jù)(部分儀器支持 USB 導(dǎo)出)。

3. 清潔與維護(hù)

測量結(jié)束:取出樣品容器,用蒸餾水或有機(jī)溶劑(如乙醇)清洗并干燥,避免殘留樣品腐蝕部件。

設(shè)備清潔:用軟布擦拭儀器外殼及制冷槽,若有液體濺出需及時(shí)清理。

關(guān)機(jī)斷電:長期不使用時(shí),建議斷開電源,定期開機(jī)預(yù)熱維護(hù)(如每周一次)。

三、注意事項(xiàng)

安全操作

制冷模塊表面溫度極低,避免直接接觸,防止凍傷。

樣品若為腐蝕性或有毒物質(zhì),需佩戴防護(hù)手套和護(hù)目鏡,在通風(fēng)櫥中操作。

樣品特性

高黏度樣品需適當(dāng)延長攪拌時(shí)間或預(yù)冷處理,確保均勻降溫。

含顆粒或結(jié)晶樣品需過濾后測量,避免堵塞傳感器或攪拌器。

儀器維護(hù)

定期檢查制冷系統(tǒng)性能(如制冷速度下降需聯(lián)系專業(yè)人員檢修)。

溫度傳感器需定期校準(zhǔn)(建議每年一次),確保測量精度。

數(shù)據(jù)有效性

重復(fù)測量同一樣品時(shí),需將樣品溫度恢復(fù)至室溫并重新制備,避免殘留結(jié)晶影響結(jié)果。

測量結(jié)果需符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)(如 GB/T 510《石油產(chǎn)品冰點(diǎn)測定法》、GB 5009.225《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 酒中乙醇濃度的測定》等)。

四、常見故障處理

故障現(xiàn)象可能原因解決方法

無法制冷制冷系統(tǒng)故障、電源異常檢查電源連接,聯(lián)系售后維修

溫度顯示異常傳感器接觸不良或損壞重新安裝傳感器,校準(zhǔn)或更換

攪拌器不工作電機(jī)故障、攪拌棒卡死檢查攪拌棒是否松動(dòng),清理異物

測量結(jié)果偏差較大未校準(zhǔn)、樣品污染或操作不當(dāng)重新校準(zhǔn),更換清潔容器并規(guī)范操作


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