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吹掃捕集測定時，這些影響因素注意了嗎？
閱讀：1657 發布時間：2022-3-23
吹掃捕集既動態頂空技術，是用流動氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附，隨后經熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。為使測定結果準確，采用吹掃捕集測定時，必須注意以下因素：
一、溫度：
作為方法的一部分，可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌，瓶子放置在加熱套中，使樣品達到期望的溫度。其中有三個溫度需要控制：
1、吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液，溫度可以高些。
2、捕集器溫度，包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數，應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。
3、連接管路的溫度，它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
二、吹掃氣流速：
吹掃捕集流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時，流速范圍為20～60mL/min，用氮氣時可以稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
吹掃流量對測定結果也有不同的影響，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢，吹掃流量的設置結合其他因素選擇。
三、吹掃時間：
原則上吹掃捕集時間越長，分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求的前提下，吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率（通常要求大于90%）。環境分析中吹掃時間一般為10min左右。
四、解吸條件的選擇：
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30～40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。解吸條件決定解吸效率，影響方法的回收率和穩定性，應通過試驗來確定解吸時間和高的解析溫度。