一、小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安裝調(diào)試
設(shè)備放置與固定
將小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的機(jī)架放置在靠近水源且牢固的工作臺(tái)上,若工作臺(tái)不平,可墊四只硬橡皮腳。
調(diào)整機(jī)頭中心至距底盤約48cm高度,并向右傾斜25度左右,鎖緊機(jī)架上的各鎖緊螺母。
電控箱與冷凝器安裝
將電控箱按圖固定,并插上電機(jī)五芯插頭。
將冷凝器插在機(jī)頭接口上,調(diào)整各活動(dòng)關(guān)節(jié)使冷凝器垂直,并用固定夾保持。冷凝器各管接頭應(yīng)向后。
管道連接
將加料管插入冷凝管。
將收集瓶與冷凝管對(duì)接,并用瓶口夾夾好。
將旋轉(zhuǎn)瓶套在旋轉(zhuǎn)軸右端,同樣用瓶口夾夾好。
水浴鍋與真空系統(tǒng)
將水浴鍋放在旋轉(zhuǎn)瓶下方,并加入清潔水至2/3鍋處(自來(lái)水需放置1-2天以去除雜質(zhì))。
在抽氣管處用真空管接通真空管接頭,另一接頭連接真空泵或?qū)嶒?yàn)室真空開(kāi)關(guān)。
冷卻水連接
確保冷卻水循環(huán)系統(tǒng)正常工作,接頭(2)、(3)接冷卻水,接頭(4)接加料管。
二、日常使用
開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備
檢查各部件連接是否牢固,確保無(wú)漏水、漏氣現(xiàn)象。
打開(kāi)冷卻水循環(huán),確保冷卻水溫度適宜(如自來(lái)水冷卻效果不佳,可配備低溫冷卻循環(huán)裝置)。
減壓與加熱
打開(kāi)真空泵,使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)部形成負(fù)壓狀態(tài)。若真空度遲遲達(dá)不到負(fù)0.1兆帕,或儀表指針出現(xiàn)不停擺動(dòng)的情況,需重新檢查各部件的安裝,確保設(shè)備的氣密性。
打開(kāi)水浴鍋,設(shè)置相應(yīng)的加熱溫度,并提前進(jìn)行預(yù)熱。一般在0.095mpa左右的真空度下,設(shè)置物料沸點(diǎn)的一半加5℃作為加熱溫度。
投料與旋轉(zhuǎn)
當(dāng)水浴鍋和冷卻水的溫度以及旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空度都達(dá)到合適的條件后,打開(kāi)進(jìn)料閥,利用后壓引流法向旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)投料。若物料是固體的,可在抽真空前直接通過(guò)旋轉(zhuǎn)瓶進(jìn)行投料。
啟動(dòng)電機(jī),使蒸餾瓶開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。開(kāi)機(jī)前將調(diào)速旋鈕調(diào)到最小,按下電源開(kāi)關(guān),指示燈亮后,慢慢向右旋轉(zhuǎn)到所需的轉(zhuǎn)速。大的蒸發(fā)瓶用中、低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速。
蒸發(fā)過(guò)程監(jiān)控
在蒸發(fā)過(guò)程中,注意觀察蒸餾瓶的旋轉(zhuǎn)速度和溫度變化,確保實(shí)驗(yàn)安全進(jìn)行。
定期檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng)和真空泵的工作狀態(tài),確保設(shè)備的正常運(yùn)行。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束
實(shí)驗(yàn)完成后,先停止旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的發(fā)動(dòng)機(jī),然后重新通風(fēng),以防止燒瓶在旋轉(zhuǎn)和真空泵吸入時(shí)脫落。
升起旋轉(zhuǎn)瓶,打開(kāi)排氣閥,關(guān)閉真空泵和水浴鍋。
取出旋轉(zhuǎn)瓶和收集瓶,倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,并清洗干凈緩沖球和接收瓶。
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