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上海密通機(jī)電科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第5年

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SYP-3401D 全自動(dòng)間苯二胺結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀 的詳細(xì)使用步驟和注意事項(xiàng)

時(shí)間:2025/5/28閱讀:81
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 SYP-3401D 全自動(dòng)間苯二胺結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀 的詳細(xì)使用步驟和注意事項(xiàng),供操作人員參考:

一、使用步驟

1. 準(zhǔn)備工作

  • 儀器安裝:將儀器放置在平穩(wěn)、干燥的桌面上,確保通風(fēng)良好,避免陽(yáng)光直射。連接電源(注意電壓符合儀器要求),開(kāi)機(jī)預(yù)熱 10~15 分鐘。

  • 樣品制備

    • 取適量間苯二胺試樣,確保無(wú)雜質(zhì)(如有需要,可提前過(guò)濾或干燥)。

    • 按標(biāo)準(zhǔn)要求將試樣裝入專用玻璃樣品管(雙孔設(shè)計(jì)可同時(shí)測(cè)試兩個(gè)樣品),確保樣品量符合刻度線要求。

  • 配件檢查

    • 安裝攪拌器、溫度傳感器(確保傳感器探頭完quan浸入樣品中,不接觸管壁)。

    • 檢查制冷系統(tǒng)管路是否正常,冷凝水收集裝置是否到位(如有)。

2. 參數(shù)設(shè)置

  • 觸控屏操作

    • 進(jìn)入主界面,選擇 “新建實(shí)驗(yàn)",輸入樣品名稱、預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)(可參考標(biāo)準(zhǔn)值或經(jīng)驗(yàn)值)。

    • 設(shè)置溫度范圍(通常為 0~120℃,根據(jù)樣品特性調(diào)整)、攪拌速度(默認(rèn)速度已優(yōu)化,如需調(diào)整可在系統(tǒng)設(shè)置中修改)。

    • 選擇 “自動(dòng)打印" 功能(如需實(shí)時(shí)輸出數(shù)據(jù))。

3. 開(kāi)始測(cè)試

  • 啟動(dòng)實(shí)驗(yàn):點(diǎn)擊 “開(kāi)始" 按鈕,儀器自動(dòng)啟動(dòng)制冷系統(tǒng)和攪拌裝置。

  • 實(shí)時(shí)監(jiān)控

    • 液晶屏幕實(shí)時(shí)顯示溫度曲線,觀察樣品冷卻過(guò)程。

    • 當(dāng)樣品溫度接近預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)時(shí),注意觀察是否有固體析出(結(jié)晶現(xiàn)象)。

  • 結(jié)晶點(diǎn)判定

    • 儀器自動(dòng)識(shí)別溫度回升的最高點(diǎn),判定為結(jié)晶點(diǎn),并顯示結(jié)果。

    • 若自動(dòng)判定失敗(如結(jié)晶不明顯),可手動(dòng)暫停實(shí)驗(yàn),查看溫度曲線峰值。

4. 結(jié)果處理

  • 數(shù)據(jù)記錄:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,儀器自動(dòng)存儲(chǔ)結(jié)果(可存儲(chǔ) 100 組數(shù)據(jù)),支持按編號(hào)、日期查詢。

  • 打印報(bào)告:如需紙質(zhì)記錄,點(diǎn)擊 “打印" 按鈕,輸出包含樣品信息、溫度曲線、結(jié)晶點(diǎn)數(shù)值的報(bào)告。

  • 樣品清理:取出樣品管,用溶劑(如乙醇)清洗殘留試樣,晾干備用。

二、注意事項(xiàng)

1. 安全操作

  • 防腐蝕:間苯二胺具有毒性和腐蝕性,操作時(shí)需佩戴手套、護(hù)目鏡,避免皮膚直接接觸。若不慎接觸,立即用大量清水沖洗并就醫(yī)。

  • 防低溫:制冷系統(tǒng)工作時(shí),儀器表面可能低溫,避免直接觸摸冷凝部件,防止凍傷。

  • 通風(fēng)要求:實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,避免吸入揮發(fā)的化學(xué)氣體。

2. 儀器維護(hù)

  • 清潔保養(yǎng)

    • 定期用軟布擦拭觸控屏和機(jī)身,避免液體滲入內(nèi)部。

    • 玻璃樣品管需專用毛刷清洗,避免刮傷影響透光性(結(jié)晶點(diǎn)觀察依賴透光性)。

  • 制冷系統(tǒng)

    • 避免頻繁開(kāi)關(guān)制冷壓縮機(jī)(建議間隔 5 分鐘以上),防止損壞設(shè)備。

    • 長(zhǎng)期不用時(shí),每月開(kāi)機(jī)運(yùn)行一次(5~10 分鐘),保持壓縮機(jī)性能。

  • 傳感器校準(zhǔn)

    • 每年至少校準(zhǔn)一次溫度傳感器(使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)對(duì)比),確保測(cè)量精度。

    • 若發(fā)現(xiàn)溫度偏差超過(guò) ±0.1℃,需通過(guò)儀器 “溫度修正" 功能校準(zhǔn)或聯(lián)系廠家維修。

3. 實(shí)驗(yàn)規(guī)范

  • 樣品均勻性:攪拌速度需穩(wěn)定,避免因攪拌不均導(dǎo)致結(jié)晶點(diǎn)偏差(如攪拌過(guò)快可能提前結(jié)晶,過(guò)慢則溫度不均)。

  • 環(huán)境溫度:實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 15~25℃,避免高溫或低溫環(huán)境影響制冷效率。

  • 干擾避免:儀器周?chē)苊鈴?qiáng)磁場(chǎng)、振動(dòng)源(如離心機(jī)、大功率電機(jī)),防止影響傳感器精度。

4. 異常情況處理

  • 無(wú)制冷:檢查電源、壓縮機(jī)是否啟動(dòng),若故障需聯(lián)系售后人員,切勿自行拆卸。

  • 溫度波動(dòng)大:可能是攪拌器松動(dòng)或樣品管未固定,停機(jī)檢查配件安裝情況。

  • 結(jié)晶點(diǎn)重復(fù)差大

    • 檢查樣品是否均勻(重新制備試樣)。

    • 確認(rèn)玻璃樣品管是否潔凈(污染可能影響結(jié)晶過(guò)程)。

三、標(biāo)準(zhǔn)遵循

操作時(shí)需嚴(yán)格遵循以下國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):


  • HG/T3401-1999《間苯二胺》

  • GB/T2385-2007《染料中間體結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定通用方法》


如需進(jìn)一步了解儀器細(xì)節(jié)或故障排查,建議參考原廠說(shuō)明書(shū)或聯(lián)系供應(yīng)商技術(shù)支持。


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