HAAKE MiniLab——混煉機與反應器
HAAKE MiniLab是一款小型錐形雙螺桿擠出機,兼具混合、擠出以及對熔體特性進行流變學分析等功能。其總填充體積為7毫升,適合應用于小批量混合昂貴的添加劑或者開發新型配方。


圖1:HAAKE MiniLab和內部構造圖
MiniLab配備了回流通道和旁通閥,回流通道包含狹縫毛細管流道和兩個壓力傳感器,可用于熔體毛細管流變測量。利用旁通閥可以使設備在循環模式和擠出模式之間進行切換。
循環模式下,物料在回流通道中持續循環混合,可用于控制樣品在混煉機中的停留時間;通過測量回流通道中的扭矩和壓力,有效地監測反應過程。
擠出模式下,設備可作為小型擠出機進行小批量樣品的擠出加工試驗。
在此,我們介紹HAAKE MiniLab的三大功能應用案例。
01
HAAKE MiniLab用于共混
HAAKE MiniLab的一項核心功能是混合不同的聚合物或與不同添加助劑進行混煉。圖2是LDPE和EVA共混物的擠出測試結果。通過一系列帶有彩色母粒的圖片,可以清晰地展示共混的原理。HAAKE MiniLab完全填充后,加入兩顆色母粒。15秒后,色母粒到達回流通道。4分鐘后,顏色痕跡向前移動并進入回流通道中間位置。7分鐘后,輕微的色澤差異消失,材料實現均勻共混。

圖2:LDPE和EVA共混物的擠出測試結果
02
HAAKE MiniLab作為反應器
由有機分子(如乳酸)制成的聚合物,可用于制造高強度且適應性強的植入物。但在傳統擠出機中,很難達到所需的較長反應時間。借助HAAKE MiniLab,可以設定所需的反應時間,反應混合物(單體和催化劑)能夠在循環回路中流動。
圖3展示了通過壓力曲線在線監測乳酸聚合反應的結果。由于反應物的黏度較低,初始階段無法檢測到壓力信號。反應7.5分鐘時第一壓力傳感器(p - D1)檢測到壓力信號,隨后可以觀察到扭矩增加。隨后第二個壓力傳感器(p - D2)的壓力信號也開始上升(此時回流通道已完全被聚合物填滿)。20分鐘后,p - D1和p - D2的壓力保持恒定,表明反應結束。

圖3:在線監測反應時間,乳酸聚合成
可生物降解聚合物(點擊查看大圖)
03
HAAKE MiniLab作為相對流變儀
HAAKE MiniLab的回流通道設計為狹縫毛細管。利用回流通道中的兩個壓力傳感器,可以測量特定流動通道中的壓力降,根據壓力降和狹縫毛細管的幾何形狀,可以計算出剪切應力、剪切速率并得出不同螺桿轉速下樣品的相對黏度,得到樣品的流動曲線。由于目前還無法實現螺桿轉速與質量流量之間的絕對關聯。因此,計算得到的剪切速率以及由此得出的黏度只能是相對值。
在下面的例子中,對PP進行了測試,研究停留時間對其流動特性的影響(圖4)。將PP樣品加入HAAKE MiniLab,裝料完成后,立即在10種不同的螺桿轉速下進行毛細管測試。經過一段時間的停留后,再次進行毛細管測試。圖4表明,30分鐘的停留時間導致熔體黏度在整個剪切速率范圍內顯著下降,這是由停留時間長導致聚合物降解引起的。

圖4:停留時間對PP樣品流動行為的影響
結論
?利用HAAKE MiniLab可對聚合物、粉末狀填料和液體物料混合、擠出,還能通過壓力信號監測化學反應,也可通過毛細管流變對物料相對黏度進行比較。