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固相萃取-液相色譜法測定涼油中苯并芘殘留
固相萃取-液相色譜法測定涼油中苯并芘殘留?
苯并芘別名3,4-苯并芘,英文縮寫BaP,是一類具有明顯致癌作用的有機化合物。BaP是多環芳經中毒性zui大的一種強烈致癌物,是世界三大強敵致癌物之一。苯并芘主要通過食物或飲水進入機體,在腸道被吸收,并且入血后很快分布于全身。乳腺和脂肪組織可蓄積BaP,對眼睛、皮膚有刺激作用,是致癌物和誘變劑,有胚胎毒素。苯并芘具有致癌性、致畸性、致突變性、長期性和隱匿性。許多國家已將苯并芘列為食品有害物質監測的重要內容之一,歐盟規定食用油中苯并芘的zui大*為2μg/kg。
近年來國內外學者對BaP進行了廣泛、深入的研究,認為3,4-苯并芘是由煤炭、石油、天然氣、木材等不*燃燒而產生的。糧食中苯并芘殘留的主要來源包括環境對糧食的污染和糧食烘干過程中的污染。植物油中苯并芘的主要來源包括油料作物在晾曬和焙烤過程中因浸出階段溫度過高而產生的苯并芘。目前,GC/T 5009.27-2003種的熒光分光光度法和目測比色法存在操作復雜、溶劑毒性大、費時費力、準確度低等問題。據報道,高翔液相色譜-熒光法測定肉制品、植物油、水、抽煙機中的苯并芘殘留具有操作簡便、靈敏度高、加標回收率高等優點,且液相色譜儀普及率率較高。因此,本實驗在參考有關文獻的基礎上,建立固相萃取-液相色譜法測定糧油中小麥粉、大米、植物油、煎炸油中的苯并芘含量,其中對提取溶劑、固相萃取柱及色譜條件進行優化,并驗證方法性能。該方法簡單、快捷,能滿足基層實驗室對糧油中苯并芘的測定要求。
儀器準備:
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
廣泛應用于化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
樣品處理:
1、樣品提取
2、凈化
色譜條件:
柱溫 | 35℃ |
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流動相 | 熒光檢測器 |
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發射波長 | 406nm |
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激發波長 | 290nm |
流動相 | 乙腈:水=70:30 |
流動相流速 | 1ml/min |
進樣時間 | 15min |
進樣量 | 20μl |
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實驗結果: